《溶膠凝膠法 制備催化劑 方法PPT課件》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《溶膠凝膠法 制備催化劑 方法PPT課件(16頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、發(fā)展簡(jiǎn)史19世紀(jì)中葉 ,利用溶膠和凝膠制備單組分化合物。20世紀(jì) 3070年代,人們利用溶膠 -凝膠技術(shù)制備無(wú)機(jī)材料取得初步成功 ,逐漸形成了“ 通過(guò)化學(xué)途徑制備優(yōu)良陶瓷 ” 的概念 ,并稱該方法為溶膠 -凝膠法。20世紀(jì) 80年代,溶膠 -凝膠科學(xué)技術(shù)發(fā)展的一個(gè)高峰時(shí)期 , 關(guān)于溶膠 -凝膠技術(shù)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究的文獻(xiàn)大量出現(xiàn) ,同時(shí)該方法也被廣泛應(yīng)用于鐵電材料、 超導(dǎo)材料、 生物材料、 催化劑載體、 薄膜、 高純玻璃及其他材料的制備 ,成為無(wú)機(jī)材料合成中的一個(gè)獨(dú)特的方法。第1頁(yè)/共16頁(yè)20世紀(jì) 90年代,興起的納米技術(shù)更是把溶膠 -凝膠法的應(yīng)用推向一個(gè)新的高潮 ,同時(shí)該技術(shù)開(kāi)始形成一門(mén)稱
2、為“ 溶膠 -凝膠科學(xué) ” 的獨(dú)立學(xué)科。 21世紀(jì)以來(lái) ,該學(xué)科的發(fā)展更為迅速 ,其研究也更為活躍 ,溶膠 -凝膠技術(shù)在整個(gè)無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域 ,顯示了巨大的優(yōu)越性和極為廣泛的應(yīng)用前景。第2頁(yè)/共16頁(yè)優(yōu)點(diǎn)n 反應(yīng)條件溫和n 制備的產(chǎn)品純度高、可控n 操作簡(jiǎn)單第3頁(yè)/共16頁(yè)相關(guān)概念u 溶膠:膠態(tài)顆粒在液相體系中形成的穩(wěn)定分散體系u 凝膠:由液相介質(zhì)獲得的形狀穩(wěn)定的三維互聯(lián)的多孔固體網(wǎng)絡(luò)u 溶膠 -凝膠法:以無(wú)機(jī)鹽或金屬醇鹽為前驅(qū)物 ,通過(guò)水解縮聚由溶膠逐漸形成凝膠 ,經(jīng)老化、干燥等后處理從而得到所需材料的方法第4頁(yè)/共16頁(yè)制備流程I.將醇鹽溶解于有機(jī)溶劑中,加蒸餾水II.待醇鹽水解形成溶膠
3、,將溶膠凝膠化處理得到凝膠III.再經(jīng)干燥、焙燒和粉碎,即得到粉體第5頁(yè)/共16頁(yè)制備流程圖第6頁(yè)/共16頁(yè)制備示意圖第7頁(yè)/共16頁(yè)反應(yīng)機(jī)理溶膠凝膠法是通過(guò)金屬化合物或配合物經(jīng)過(guò)水解、縮聚反應(yīng),來(lái)制備具有三維結(jié)構(gòu)的凝膠類氧化物反應(yīng)如下:水解反應(yīng):MOR + H2O MOH + HOR 縮合反應(yīng):MOR + HOM MOM + HOR MOH + HOM MOM + H2O 第8頁(yè)/共16頁(yè)影響因素 PH值:對(duì)于氫氧化物溶液,提高PH值可以增大其水解聚合速率,從而提高溶膠的濃度。此外OH-是膠團(tuán)的反離子,增大PH值還能降低雙電層的”電位” 促進(jìn)氫氧化物溶膠的凝結(jié) 反應(yīng)溫度:一般來(lái)說(shuō),升高溫度可
4、加速膠凝,這是化學(xué)反應(yīng)的基本規(guī)律,但如果溫度過(guò)高,也可能使縮合的凝膠解聚。第9頁(yè)/共16頁(yè)影響因素 溶膠濃度:溶膠濃度高,膠粒間縮合凝結(jié)的機(jī)會(huì)大,易于膠凝。如果溫度低,則很難膠凝,而且這時(shí)在外界條件干擾下還容易發(fā)生新的膠溶現(xiàn)象 電解質(zhì):在溶膠中加入適量電解質(zhì),破壞了溶膠中擴(kuò)散的雙電層結(jié)構(gòu),溶膠的穩(wěn)定性下降,使得膠粒相互碰撞凝結(jié),從介質(zhì)溶液中沉降下來(lái)第10頁(yè)/共16頁(yè)應(yīng)用實(shí)例 HS-AlF3催化劑的制備主要試劑:異丙醇鋁 無(wú)水異丙醇 無(wú)水氫氟酸實(shí)驗(yàn)步驟(1)稱取適量純凈異丙醇鋁充分溶于無(wú)水異丙醇中。(2)量取稍高于化學(xué)計(jì)量比的無(wú)水氫氟酸溶于無(wú)水異丙醇中。 (3)在攪拌情況下,將氫氟酸溶液滴加到異
5、丙醇鋁溶液中,充分反應(yīng)得到溶膠或凝膠。 (4) 對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行再氟化或水解反應(yīng),得到高比表面氟化鋁催化劑材料。第11頁(yè)/共16頁(yè)流程圖第12頁(yè)/共16頁(yè)主要應(yīng)用 光催化劑的制備 環(huán)境友好催化劑制備 金屬氧化物催化劑制備 氣溶膠催化劑的制備采用溶膠凝膠法制備的催化劑具有高比表面積、高分散度、過(guò)程和孔結(jié)構(gòu)的可控性、小粒徑和低表觀密度等特點(diǎn),其活性和選擇性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)方法制備的催化劑,因而被看作是固體催化劑制備技術(shù)的一個(gè)行方向儲(chǔ)偉主編.催化劑工程.四川大學(xué)出版社,2006年9月 第13頁(yè)/共16頁(yè)參考文獻(xiàn)1 儲(chǔ)偉主編.催化劑工程.四川大學(xué)出版社,2006年9月 2黃仲濤,耿建銘編著. 工業(yè)催化 (第
6、二版).化學(xué)工業(yè)出版社,2006年08月3 West J K, Hench L L. The sol-gel process J . Chem Rev, 1990, 90: 33 -724 Fadlalla H M H, Tang C C, Elssfah EM, et al . Synthesis and characterization of single crystalline YAG: Eunano2sized powder by Sol-gel method J . Mater Chem Phys, 2008, 109 ( 2 - 3) : 436-4395 王曉杰,宋 宇,任菲菲,等. 水熱法和溶膠 - 凝膠法制備Mn0 . 8 Zn0 . 2 Fe2O4納米磁性粒子及其結(jié)構(gòu)表征 J . 大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2009, 28 (1) : 41-436 徐國(guó)綱,張旭東,何文,等.溶膠 -凝膠法制備納米 Y2O3粉體 J .材料科學(xué)與工藝, 2008, 16 (2) : 247-249第14頁(yè)/共16頁(yè)第15頁(yè)/共16頁(yè)感謝您的觀看!第16頁(yè)/共16頁(yè)