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1、發(fā)展簡史19世紀中葉 ,利用溶膠和凝膠制備單組分化合物。20世紀 3070年代,人們利用溶膠 -凝膠技術制備無機材料取得初步成功 ,逐漸形成了“ 通過化學途徑制備優(yōu)良陶瓷 ” 的概念 ,并稱該方法為溶膠 -凝膠法。20世紀 80年代,溶膠 -凝膠科學技術發(fā)展的一個高峰時期 , 關于溶膠 -凝膠技術基礎研究和應用研究的文獻大量出現(xiàn) ,同時該方法也被廣泛應用于鐵電材料、 超導材料、 生物材料、 催化劑載體、 薄膜、 高純玻璃及其他材料的制備 ,成為無機材料合成中的一個獨特的方法。第1頁/共16頁20世紀 90年代,興起的納米技術更是把溶膠 -凝膠法的應用推向一個新的高潮 ,同時該技術開始形成一門稱
2、為“ 溶膠 -凝膠科學 ” 的獨立學科。 21世紀以來 ,該學科的發(fā)展更為迅速 ,其研究也更為活躍 ,溶膠 -凝膠技術在整個無機非金屬材料領域 ,顯示了巨大的優(yōu)越性和極為廣泛的應用前景。第2頁/共16頁優(yōu)點n 反應條件溫和n 制備的產(chǎn)品純度高、可控n 操作簡單第3頁/共16頁相關概念u 溶膠:膠態(tài)顆粒在液相體系中形成的穩(wěn)定分散體系u 凝膠:由液相介質(zhì)獲得的形狀穩(wěn)定的三維互聯(lián)的多孔固體網(wǎng)絡u 溶膠 -凝膠法:以無機鹽或金屬醇鹽為前驅(qū)物 ,通過水解縮聚由溶膠逐漸形成凝膠 ,經(jīng)老化、干燥等后處理從而得到所需材料的方法第4頁/共16頁制備流程I.將醇鹽溶解于有機溶劑中,加蒸餾水II.待醇鹽水解形成溶膠
3、,將溶膠凝膠化處理得到凝膠III.再經(jīng)干燥、焙燒和粉碎,即得到粉體第5頁/共16頁制備流程圖第6頁/共16頁制備示意圖第7頁/共16頁反應機理溶膠凝膠法是通過金屬化合物或配合物經(jīng)過水解、縮聚反應,來制備具有三維結(jié)構的凝膠類氧化物反應如下:水解反應:MOR + H2O MOH + HOR 縮合反應:MOR + HOM MOM + HOR MOH + HOM MOM + H2O 第8頁/共16頁影響因素 PH值:對于氫氧化物溶液,提高PH值可以增大其水解聚合速率,從而提高溶膠的濃度。此外OH-是膠團的反離子,增大PH值還能降低雙電層的”電位” 促進氫氧化物溶膠的凝結(jié) 反應溫度:一般來說,升高溫度可
4、加速膠凝,這是化學反應的基本規(guī)律,但如果溫度過高,也可能使縮合的凝膠解聚。第9頁/共16頁影響因素 溶膠濃度:溶膠濃度高,膠粒間縮合凝結(jié)的機會大,易于膠凝。如果溫度低,則很難膠凝,而且這時在外界條件干擾下還容易發(fā)生新的膠溶現(xiàn)象 電解質(zhì):在溶膠中加入適量電解質(zhì),破壞了溶膠中擴散的雙電層結(jié)構,溶膠的穩(wěn)定性下降,使得膠粒相互碰撞凝結(jié),從介質(zhì)溶液中沉降下來第10頁/共16頁應用實例 HS-AlF3催化劑的制備主要試劑:異丙醇鋁 無水異丙醇 無水氫氟酸實驗步驟(1)稱取適量純凈異丙醇鋁充分溶于無水異丙醇中。(2)量取稍高于化學計量比的無水氫氟酸溶于無水異丙醇中。 (3)在攪拌情況下,將氫氟酸溶液滴加到異
5、丙醇鋁溶液中,充分反應得到溶膠或凝膠。 (4) 對所得產(chǎn)物進行再氟化或水解反應,得到高比表面氟化鋁催化劑材料。第11頁/共16頁流程圖第12頁/共16頁主要應用 光催化劑的制備 環(huán)境友好催化劑制備 金屬氧化物催化劑制備 氣溶膠催化劑的制備采用溶膠凝膠法制備的催化劑具有高比表面積、高分散度、過程和孔結(jié)構的可控性、小粒徑和低表觀密度等特點,其活性和選擇性遠遠高于傳統(tǒng)方法制備的催化劑,因而被看作是固體催化劑制備技術的一個行方向儲偉主編.催化劑工程.四川大學出版社,2006年9月 第13頁/共16頁參考文獻1 儲偉主編.催化劑工程.四川大學出版社,2006年9月 2黃仲濤,耿建銘編著. 工業(yè)催化 (第
6、二版).化學工業(yè)出版社,2006年08月3 West J K, Hench L L. The sol-gel process J . Chem Rev, 1990, 90: 33 -724 Fadlalla H M H, Tang C C, Elssfah EM, et al . Synthesis and characterization of single crystalline YAG: Eunano2sized powder by Sol-gel method J . Mater Chem Phys, 2008, 109 ( 2 - 3) : 436-4395 王曉杰,宋 宇,任菲菲,等. 水熱法和溶膠 - 凝膠法制備Mn0 . 8 Zn0 . 2 Fe2O4納米磁性粒子及其結(jié)構表征 J . 大連工業(yè)大學學報, 2009, 28 (1) : 41-436 徐國綱,張旭東,何文,等.溶膠 -凝膠法制備納米 Y2O3粉體 J .材料科學與工藝, 2008, 16 (2) : 247-249第14頁/共16頁第15頁/共16頁感謝您的觀看!第16頁/共16頁