《材料工藝基礎(chǔ)光譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《材料工藝基礎(chǔ)光譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc（8頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

專業(yè)： 材料科學(xué)與工程 姓名： 黃佳新 學(xué)號(hào)： 3140101117 日期： 2016.11.15 地點(diǎn)： 曹樓222 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 課程名稱：_______材料工藝基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)_________指導(dǎo)老師：___喬旭升________成績(jī)：__________________ 實(shí)驗(yàn)名稱：___光譜分析實(shí)驗(yàn)________實(shí)驗(yàn)類型：_____________同組學(xué)生姓名：__劉鋒 唐原浩 張春雷 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿? 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填） 三、主要儀器設(shè)備（必填） 四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填） 七、討論、心得 裝 訂 線 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 通過本實(shí)驗(yàn)了解紫光/可見光光度計(jì)、傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）和熒光光譜儀的基本原理、主要用途和實(shí)際操作過程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光譜、固體粉末紅外光譜和固體發(fā)光材料熒光光譜的測(cè)試方法。學(xué)習(xí)分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素。 二、實(shí)驗(yàn)原理 電磁波可與多種物質(zhì)相互作用。如果這種作用導(dǎo)致能量從電磁波轉(zhuǎn)移至物質(zhì)，就稱為吸收。當(dāng)光波與某一受體（原子、離子或分子）作用時(shí)，光子和接受體之間就存在碰撞。光子的能量可被傳遞給接受體而被吸收，由此產(chǎn)生吸收光譜。如果接受體是原子，就產(chǎn)生原子吸收光譜，如果接受體是分子，就產(chǎn)生分子吸收光譜。分子具有一系列電子能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，這些能級(jí)都是量子化的，只有當(dāng)光子能量恰好等于兩個(gè)能級(jí)的能量差時(shí)，分子才由某一較低能級(jí)E1躍遷到另一較高能級(jí)E2，從而產(chǎn)生分子的吸收光譜。分子包含有電子、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)三種能級(jí)。通常，紫外和可見光的能量接近于某兩個(gè)電子能級(jí)的能量差，故紫外與可見吸收光譜起源于價(jià)電子在電子能級(jí)的躍遷，又稱電子光譜。 當(dāng)一束平行單色光照射到非散射的均勻介質(zhì)時(shí)，光的一部分將被介質(zhì)所反射，一部分被介質(zhì)吸收，一部分透過介質(zhì)。如果入射光強(qiáng)度為I0.反射光強(qiáng)度為Ir，吸收光強(qiáng)度為Ia，透過光強(qiáng)度為It，則有 I0=Ir+Ia+It 投射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比稱為透光率T=It/I0。 如果入射光強(qiáng)度保持一定值，則透光度越大，說明光透過介質(zhì)后光強(qiáng)度減弱的程度越小。 當(dāng)平行單色光束通過均質(zhì)單項(xiàng)材料薄層時(shí)，由于光吸收，其強(qiáng)度減少量dI與薄層厚度dx及光束強(qiáng)度I成正比：-dI=-βIdx, β為比例系數(shù)，也叫吸收系數(shù)。若光線射入的初始強(qiáng)度為I0，經(jīng)過試驗(yàn)的厚度及介質(zhì)中光程t后，射出光強(qiáng)度為It,則可從dI/I=-βdx求出透光率：T=It/I0=exp(-βt);如果考慮界面的反射損失，則對(duì)垂直入射光的透射率為: It/I0=(1-R2)exp(-βt) 當(dāng)一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光照射某化合物時(shí)，其分子要吸收一部分光能轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼饎?dòng)能量或轉(zhuǎn)動(dòng)能量。此時(shí)若將其透過的光用單色器進(jìn)行色散，就可得到一帶暗條的譜帶。以紅外光的波長(zhǎng)或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以吸收率或者透過率百分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，把該譜帶記錄下來，就可得到該化合物的紅外吸收光譜圖。不同的化合物均有標(biāo)準(zhǔn)特征譜，將實(shí)驗(yàn)所得的光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜對(duì)照，就可進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和化合組成的分析。可由吸收峰的位置和形狀來推知被測(cè)物的結(jié)構(gòu)，按照特征峰的強(qiáng)度來測(cè)定混合物中各組分的含量。 當(dāng)分子吸收來自光輻射的能量后，其本身就由處于穩(wěn)定的基態(tài)躍遷至不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)：M+hν→M*。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，壽命極短，激發(fā)態(tài)分子會(huì)迅速以向周圍散熱或再發(fā)射電磁波（熒光或磷光）的方式回到基態(tài)： M*→M+熱；M*→M+熒光（或磷光）。任何能產(chǎn)生熒光（或磷光）的物質(zhì)都具有兩個(gè)特征光譜：激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。 激發(fā)光譜：熒光（或磷光）為光致發(fā)光，因此必須選擇合適的激發(fā)光波長(zhǎng)，這可通過激發(fā)光譜曲線來確定。選擇熒光（或磷光）的最大發(fā)射波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)（監(jiān)控波長(zhǎng)），改變激發(fā)光的波長(zhǎng)，測(cè)量熒光強(qiáng)度變化。以激發(fā)光波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，即可獲得激發(fā)光譜。激發(fā)光譜形狀與吸收光譜形狀極為相似，經(jīng)校正后的激發(fā)光譜與吸收光譜不僅形狀相同，而且波長(zhǎng)位置一致。這是因?yàn)槲镔|(zhì)吸收能量的過程就是激發(fā)過程。 發(fā)射光譜：將激發(fā)波長(zhǎng)固定在最大激發(fā)波長(zhǎng)處，然后掃描發(fā)射波長(zhǎng)，測(cè)定不同波長(zhǎng)處的熒光（或磷光）強(qiáng)度，即可得到熒光（或磷光）發(fā)射光譜。 3、 儀器簡(jiǎn)介 1、 日立UH5300型紫外/可見分光光度計(jì) 日立公司的UH5300雙光束紫外可見分光光度計(jì)，光源使用長(zhǎng)壽命閃爍氙燈，雙光束光學(xué)系統(tǒng)。測(cè)量光譜范圍190~1100nm；雜散光（S.L.），198nm（KCl）：<1.0%T，220nm（NaI）：<0.05%T，340nm（NaNO2）：<0.05%T；波長(zhǎng)精度0.1nm。 與單光束光學(xué)系統(tǒng)相比，確保數(shù)據(jù)的長(zhǎng)期穩(wěn)定。使用平板終端進(jìn)行操作，簡(jiǎn)便、直觀的用戶界面，通過無線通訊進(jìn)行遠(yuǎn)程控制，靈活的操作環(huán)境，標(biāo)配自動(dòng)6池塔輪，增加樣品通量，提高效率。 2、 Nikolet IS5 型傅里葉變換紅外光譜儀 Themo Scientific Nikolet IS5 傅里葉變換紅外光譜儀以緊湊的設(shè)計(jì)、優(yōu)異的性能，配合業(yè)界倍受推崇的Omnic軟件和靈活多變的采樣方式。測(cè)量光譜范圍8000-350cm-1;分辨率0.9cm-1;波數(shù)精確度0.01cm-1at 2000cm-1;信噪比8000:1；該儀器的整個(gè)操作過程完全由計(jì)算機(jī)控制，隨機(jī)提供的窗口式操作軟件，使樣品測(cè)試、結(jié)果處理、圖像變換、結(jié)果打印等都可在計(jì)算機(jī)中方便進(jìn)行。 3、 日立F2700熒光光譜儀 日立公司的F-2700熒光光譜儀，測(cè)量波長(zhǎng)范圍220-730nm(選用R928 PMT到800nm),最高靈敏度S/N≥800:1(RMS)狹縫5nm,響應(yīng)：2s,最快掃描速度12000nm/min,擁有杰出的靈敏度，寬的動(dòng)態(tài)范圍，易于使用，無需PC即可完成操作，也可采用PC機(jī)操作，擁有自動(dòng)性能監(jiān)控，大量可選附件支持個(gè)中的應(yīng)用。 4、 實(shí)驗(yàn)過程 一、紫外/可見分光光度計(jì)（UH5300）測(cè)試透光率 1、打開軟件和紫外/可見分光光度計(jì)電源 2、取兩只比色皿加入去離子水（體積大約占據(jù)比色皿的80%），分別放入A位和固定處，作為參比溶液和掃描背景。 3、分別將配好的40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L和未知濃度（不同濃度混合）的維生素B2溶液往比色皿中，依次分光計(jì)的1、2、3、4、5位置，蓋上儀器。 4、設(shè)定參數(shù)：設(shè)定測(cè)量條件： 數(shù)據(jù)模式：Abs 開始/結(jié)束波長(zhǎng)：200nm-600nm 掃描速度：800nm/min 數(shù)據(jù)間隔：高分解 2.0nm 初始等待時(shí)間：0s 縱軸上下限：0.000 ，1.000 6聯(lián)池模式選為“自動(dòng)” 5、 點(diǎn)擊A位的樣品，單擊計(jì)算機(jī)屏幕右上角“Autozero”,光度計(jì)進(jìn)行自動(dòng)校零 6、 設(shè)定完參數(shù)后，返回來,單擊“Start”,開始樣品測(cè)試 7、 測(cè)試結(jié)束后，導(dǎo)出CSV文件，然后用excel導(dǎo)入數(shù)據(jù)，分隔符號(hào)選用Tab，作圖分析 二、熒光光譜儀（F2700）測(cè)試試樣的熒光光譜 1、 檢查F-2700熒光光譜儀電源開關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室內(nèi)無任何樣品。 2、 打開光譜儀主機(jī)電源開關(guān)，預(yù)熱5分鐘，按下氖燈電源（需按下一定時(shí)間，使氖燈指示燈亮），再過5分鐘，打開“Run”開關(guān)（“Run”指示燈亮）。 3、 打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，進(jìn)入熒光光譜儀的控制窗口，儀器進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。 4、 打開樣品室，將待測(cè)試樣放入光譜儀的樣品室，關(guān)上樣品室。 5、 為了測(cè)定樣品的激發(fā)光譜，在熒光光譜儀控制窗口的“Method”,分別設(shè)置“General;Measure;Wavelength Scan”、“EM WL”、“EX Start WL”、“EX End WL”等參數(shù)。 注意若設(shè)定接收波長(zhǎng)為xnm,則發(fā)射波長(zhǎng)范圍不能包括x的1/n,若設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)為ynm,則接收波長(zhǎng)范圍不能包括x的n倍。 6、 設(shè)置完成后，點(diǎn)擊“Measure”鍵，儀器開始測(cè)定樣品的激發(fā)光譜。 7、 根據(jù)所得的激發(fā)光譜，確定最大強(qiáng)度的激發(fā)光波長(zhǎng) 8、 由以上確定的熒光波長(zhǎng)，在“Method”中設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，測(cè)量樣品的發(fā)射光譜 9、 根據(jù)發(fā)射光譜，再次調(diào)節(jié)，直至發(fā)射光譜和激發(fā)光譜最大強(qiáng)度的波段基本相對(duì)應(yīng)，保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 10、 由之前確定的激發(fā)波長(zhǎng)，分別測(cè)試40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的維生素B2試樣的發(fā)光強(qiáng)度。 11、 保存得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，之后進(jìn)行作圖分析 三、維生素B2的紅外吸收光譜測(cè)試 1、 樣品制備 本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行固體試樣的紅外光譜分析采用壓片法制備樣品。壓片法是指把固體樣品分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片來減少粒子的散射影響，同時(shí)還排除了溶劑等的吸收干擾，能一次完整地獲得樣品的吸收光譜，且薄片的厚度和樣品濃度可用天平精確量取，便于定量分析。 (1) 樣品：KBr=1:20的混合物放于潔凈的瑪瑙研缽中，并在紅外干燥燈下仔細(xì)研磨，使其顆粒在20u左右。 (2) 將少量研磨好的混合物小心鏟入簡(jiǎn)易壓膜裝置中并攤均勻，旋轉(zhuǎn)螺帽盡量壓緊，并在6-10MPa壓力下保持2-3min，然后將螺帽旋松，觀察螺母中的薄片，應(yīng)為半透明狀，如果不透明，則薄膜太厚，表明放入樣品太多，需將壓好的薄膜搗碎清理，再重新壓片。 2、 紅外光譜測(cè)試 （1） 檢查Nikolet IS5 型傅里葉變換紅外光譜儀，源開關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室內(nèi)無任何樣品。 （2） 打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，進(jìn)入windows界面 （3） 打開光譜儀開關(guān)，光譜儀的電源指示燈與掃描指示燈亮，此時(shí)在計(jì)算機(jī)的Windows界面雙擊程序圖標(biāo)，進(jìn)入程序窗口，掃描指示燈開始閃亮 （4） 打開樣品室，將壓有薄膜樣品的螺母放入光譜儀的樣品室中，關(guān)樣品室。 （5） 單擊collect sample圖標(biāo)，儀器開始對(duì)樣品進(jìn)行光譜測(cè)試 （6） 打開樣品室，取出樣品，然后關(guān)上樣品室，在要求進(jìn)行背底測(cè)試掃描的窗口上單擊OK，儀器開始背底測(cè)試掃描，同時(shí)對(duì)前面測(cè)試的樣品進(jìn)行自動(dòng)背底扣除，在顯示屏上顯示的是已扣除背底的紅外光譜吸收?qǐng)D （7） 在程序窗口的file中保存所測(cè)試的光譜圖 5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 1、 紫外/可見分光計(jì)(UH5300)測(cè)試透光率 P. 以上為1-5號(hào)比色皿的維生素B2溶液，其吸收度與光波長(zhǎng)的關(guān)系，從圖中可以看出不同濃度的維生素B2溶液的最大吸收光波長(zhǎng)都為268nm左右。而且在446nm和374nm處也出現(xiàn)了吸收峰，按照446nm該點(diǎn)的吸光度，我們可以發(fā)現(xiàn)維生素B2溶液的濃度與吸光度存在著一定的比例關(guān)系。此外也說明溶中有某些物質(zhì)或者官能團(tuán)在此波段具有較好的吸收。而在大于500nm的波段，由于能量降低，大部分光子能夠透過，因此吸光度較低。 以上為吸光度（446nm）與維生素B2溶液濃度的關(guān)系圖。由此圖可以看出，吸光度與維生素B2溶液濃度成正比關(guān)系，即y=0.0027x+0.0075,這與“Beer-Lambert Law”相符合，而且未知溶液在446nm處的吸光度為0.18,由此推斷未知溶液濃度為63.89mg/L。 2、 熒光光譜儀（F-2700）測(cè)試試樣的熒光光譜 1. 選擇熒光的最大發(fā)射波長(zhǎng)521nm為監(jiān)控波長(zhǎng)，改變激發(fā)光的波長(zhǎng)，測(cè)量熒光強(qiáng)度變化，以激發(fā)波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，即可獲得激發(fā)光譜。 裝 訂 線 2.將激發(fā)光波長(zhǎng)固定在371nm處，然后掃描發(fā)射波長(zhǎng)，測(cè)量不同強(qiáng)度處的熒光強(qiáng)度，即可獲得熒光發(fā)射光譜，同時(shí)發(fā)現(xiàn)520nm處的熒光強(qiáng)度最大。 3. 熒光強(qiáng)度關(guān)于衛(wèi)生毒B2濃度的關(guān)系 下圖為激發(fā)光波長(zhǎng)為371nm，接受光波長(zhǎng)為520nm的熒光強(qiáng)度關(guān)于維生素B2溶液濃度的關(guān)系圖。從此圖可以發(fā)現(xiàn)熒光強(qiáng)度并不與濃度呈嚴(yán)格的正比關(guān)系，這是由于濃度較大時(shí)，激發(fā)分子與溶劑分子或者其它溶液分子相互作用，發(fā)生能量轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度減弱或消失，即發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象。 3、 維生素B2紅外光譜分析 由于400-1900nm-1處點(diǎn)過于密集，峰的位置比較難看出來，因此再作圖如下 以上兩圖為維生素B2的紅外光譜，根據(jù)圖中紅外光譜吸收峰位置，并對(duì)照提供的各個(gè)官能團(tuán)的吸收峰位置，可以分析出該樣品包含的官能團(tuán)有：波數(shù)在3400附近的苯環(huán)特征峰；波數(shù)在1440——1640附近是苯環(huán)上碳原子單雙鍵的吸收峰；波數(shù)在1150附近是羥基的特征峰，且720左右的峰值時(shí)的O-H面內(nèi)彎曲振動(dòng)的標(biāo)志；波數(shù)在1730附近是羰基的特征峰，且為伸縮振動(dòng)。在2970附近，有峰值，這源于甲基、亞甲基和次甲基的對(duì)稱與不對(duì)稱伸縮振動(dòng)；在1490附近有強(qiáng)吸收，這源于C-H的面內(nèi)彎曲振動(dòng)，根據(jù)上面的分析，可以確定化合物中的官能團(tuán)有甲基、亞甲基、次甲基、羰基、羥基和苯環(huán)。這個(gè)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)樣品相符合。下面查得中國(guó)藥典紅外光譜中維生素的紅外光譜： 6、 思考題 1.紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行定量分析的原理是什么，如何操作？ 答：根據(jù)“Beer-Lambert Law”，光被透明介質(zhì)吸收的比例與入射光的強(qiáng)度無關(guān)，而與光穿過介質(zhì)的光程以及介質(zhì)的濃度有關(guān)，即It/I0=(1-R2)exp(-βt) ，β又和介質(zhì)濃度成正比。變形得： lg(I0/It)=kct,其中l(wèi)g(I0/It)為吸光度，故吸光度與介質(zhì)濃度成正比關(guān)系 具體操作方法是，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液作出維生素B2溶液吸光度與濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再通過未知溶液所測(cè)定吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找，進(jìn)而得到未知溶液的濃度。 2. 材料的熒光強(qiáng)度是否與濃度成正比？ 答：不成正比關(guān)系，隨濃度升高熒光強(qiáng)度偏離正比關(guān)系，會(huì)低于正比關(guān)系值。這是由于濃度較大時(shí)，激發(fā)分子與溶劑分子或者其它溶液分子相互作用，發(fā)生能量轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度減弱或消失，即發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象。