《污水處理廠水質(zhì)化驗(yàn)培訓(xùn)基礎(chǔ) 方法PPT課件》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《污水處理廠水質(zhì)化驗(yàn)培訓(xùn)基礎(chǔ) 方法PPT課件（77頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、1.1 實(shí)驗(yàn)儀器基本知識 實(shí)驗(yàn)室易耗儀器主要是玻璃儀器、石英器皿、瓷器皿和塑料器皿。 玻璃儀器按用途分，大致可分為容器類、量器類和其它常用器皿三大類。 軟質(zhì)玻璃又稱普通玻璃，它承受溫差的性能、硬度和耐腐蝕性能都比較差，但透明度比較好，一般用來制造不需加熱的儀器，如試劑瓶、漏斗、量筒、吸管等。 硬質(zhì)玻璃又名高硼硅玻璃、化學(xué)玻璃，具有良好的耐受溫差變化的性能。硬質(zhì)玻璃儀器可以直接用燈火加熱，這類儀器的耐腐蝕性強(qiáng)、耐熱性能以及耐沖擊性能都比較好，常見的燒杯、試管、蒸餾器和冷凝管等都用硬質(zhì)玻璃制成。但硬質(zhì)玻璃只能在100-300間加熱，不應(yīng)加熱到400以上，如需要應(yīng)使用石英器皿。 石英器皿廣泛的應(yīng)用于

2、痕量元素分析，具有很高的耐酸與耐熱性能，可以加熱到1000而不變形或破裂，但石英器皿不耐堿。常用的石英器皿有蒸發(fā)皿、坩堝、過濾坩堝、燒杯、燒瓶、容量瓶、蒸餾瓶等。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的瓷器皿，用化學(xué)瓷制成?；瘜W(xué)瓷比化學(xué)玻璃更耐腐蝕性，有優(yōu)良好的耐熱性能，耐酸性強(qiáng)而耐堿性差。常用的化學(xué)瓷器有坩堝、蒸發(fā)皿、平板漏斗等。 塑料器皿價廉耐用，實(shí)驗(yàn)室常用制品有試劑瓶、洗瓶、燒杯、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管與軟管等。第1頁/共77頁玻璃儀器的使用和保管 1玻璃儀器應(yīng)保管在干燥潔凈的地方，使用后要及時洗滌干凈。 2計(jì)量儀器不能加熱和受熱，不能貯存濃酸或濃堿。 3用于加熱的玻璃儀器的受熱部位不能有氣泡、印痕或壁厚不

3、均勻。加熱時，應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱，必要時應(yīng)使用石棉網(wǎng)。 4不可將熱溶液或熱水到入壁厚儀器。 5磨口儀器不能存放堿液，洗凈干燥后塞與口之間要襯以紙條或拆散保存，要注意配套存放和使用。 第2頁/共77頁幾種常用的玻璃儀器介紹 1燒杯主要用于配制溶液，煮沸、蒸發(fā)、濃縮溶液，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)以及少量物質(zhì)制備等。 2燒瓶用于煮沸，以及物質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)，主要有平底燒瓶、圓底燒瓶、三角燒瓶和定碘燒瓶等多種形狀。平底燒瓶不宜直接用燈火加熱，圓底的可以直接加熱，但兩者都不宜驟冷。通常在熱源與燒瓶之間加隔石棉網(wǎng)，以利安全操作。燒瓶內(nèi)存放液體時不應(yīng)超過容積的2/3。 3冷凝管供蒸餾操作中冷凝用。常見的冷凝管有空

4、氣冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。 水冷凝管使用時，冷卻水的進(jìn)口應(yīng)在組裝儀器的低處，出水口應(yīng)在組裝儀器的高處，并需保證水流暢通，但不必使用急速水流。第3頁/共77頁4試管主要用作少量試劑的反應(yīng)容器，便于操作和觀察，常用于定性試驗(yàn)。試管可以直接用燈火加熱，硬質(zhì)試管可以加熱至高溫，但加熱后不能驟冷。試管內(nèi)盛放的液體量，如果不需要加熱，不要超過1/2，如果需要加熱，不應(yīng)超過1/3。加熱試管內(nèi)的固體物質(zhì)時，管口應(yīng)略向下傾斜，以防凝結(jié)水回流至底部而使試管破裂。5干燥器：干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱量瓶、試樣等物。使用干燥器時，要

5、沿邊口涂抹一薄層凡士林研和均勻至透明，使頂蓋與干燥器本身保持密合，不致漏氣。第4頁/共77頁 干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣，其上擱置潔凈的帶孔瓷板。坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。 使用干燥器時應(yīng)注意下例事項(xiàng)： 干燥劑不可放得太多，以免沾物坩堝底部。 搬移干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。 打開干燥器時，不能往上掀蓋，應(yīng)稍稍用力使干燥器頂蓋向水平方向緩緩錯開，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。 不可將太熱的物體放入干燥器中。熱的物體應(yīng)冷卻到略高于室溫時，再移入干燥器內(nèi)。 有時將太熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會把蓋子頂起來，為了防止

6、蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時把蓋子稍微推開（不到1s），以放出熱空氣。 灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內(nèi)不宜放置過久，否則會吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。 變色硅膠干燥時為藍(lán)色（含無水Co2+色），受潮后變粉紅色（水合Co2+色）。可以在120烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。第5頁/共77頁 6試劑瓶：用于盛裝各種試劑。常見的有小口試劑瓶、大口試劑瓶和滴瓶。強(qiáng)堿液和濃鹽溶液裝于非磨口瓶內(nèi)，使用橡皮塞或軟木塞；酸、非強(qiáng)堿性試劑、有機(jī)試劑裝于磨口瓶中，瓶塞不能調(diào)換，以防漏氣。不能在瓶內(nèi)配制溶液和久貯濃堿、濃鹽溶液。 7滴管的使用：滴管從試劑瓶或滴瓶中取出試液后，應(yīng)保持膠頭

7、在上，不可平放或斜放，以防滴管中的試液流入膠頭，腐蝕膠頭、玷污試劑；用滴管將試劑滴入等反應(yīng)器中，必須將它懸空地放在靠近反應(yīng)器口的上方，禁止將滴管尖端伸入反應(yīng)器管或瓶中，以防管尖沾附其它物質(zhì)，滴管用后放回原瓶中，以免藥劑互混。第6頁/共77頁 8滴定管：準(zhǔn)確測量流出液體體積的儀器。堿式滴定管不能用于盛裝高錳酸鉀、碘、硝酸銀等與橡皮管作用的物質(zhì)，酸式滴定管不能用于盛裝堿性溶液。酸式滴定管的活塞不要互相換錯，使用前應(yīng)洗滌干凈、晾干并涂好凡士林使滴定管旋塞轉(zhuǎn)動無障礙。 9. 容量瓶：是一種細(xì)頸梨形平底的玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料塞，頸上有一環(huán)形標(biāo)線，表示在所指定的溫度（一般為20）下液體充滿標(biāo)線時，

8、液體的體積恰好等于瓶上所標(biāo)明的體積（如瓶上標(biāo)有“E20 250mL”字樣，“E”指“容納”意思，表示這個容量瓶若液體充滿至標(biāo)線，20時恰好容納250mL）。容量瓶常用來把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定體積的溶液，通常在配置實(shí)驗(yàn)試劑時使用。第7頁/共77頁10. 酒精燈： 酒精燈是常用的加熱工具，火焰溫度可達(dá)400500。使用酒精燈應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： a) 點(diǎn)火時，應(yīng)使用火柴去點(diǎn)燃，切忌用另一只燃著的酒精燈來點(diǎn)，以免傾出酒精引起火災(zāi)。 b) 熄滅火焰時，應(yīng)用燈帽蓋上，不要用嘴吹。 c) 燈芯要松緊適宜，調(diào)整燈焰大小可用鑷子將燈芯往外拉或往里推。 d) 燈內(nèi)的酒精既不要

9、太滿，也不要少于容積的1/4，以加到酒精燈容積的2/3為宜。若太滿，受熱酒精易膨脹外溢；太少，則燈內(nèi)充滿酒精蒸汽易引起爆炸。添加酒精時，應(yīng)先將燈焰熄滅。 e) 在酒精燈上加熱玻璃器皿時，勿使器皿觸及燈芯，以免器皿破裂或弄臟。6酒精燈不用的時候，必須蓋上燈帽。不然酒精會蒸發(fā)掉，這樣不但浪費(fèi)酒精，而且燈芯上留有水分，以后不易點(diǎn)燃或燃燒不好。第8頁/共77頁燒杯 比色管 洗瓶 稱量瓶 第9頁/共77頁1.2 實(shí)驗(yàn)器皿及其清洗 實(shí)驗(yàn)分析時，當(dāng)實(shí)驗(yàn)器皿與樣品接觸時，可能以三種方式影響待測痕量組分的濃度。 （1）痕量組分可能被吸附在容器壁上，從而降低了他們在溶液中的濃度； （2）器皿材料的組分可能被浸出到

10、溶液中，于是增大了待測組分的濃度； （3）吸著在壁上的前一種溶液組分可能解吸而進(jìn)入后一種溶液。 因此在痕量分析中，分析人員應(yīng)當(dāng)熟悉各種實(shí)驗(yàn)器皿的成分、性能、適用的場合、局限性以及保養(yǎng)方法等。器皿的清洗與否直接影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度，因此必須十分重視儀器的清洗工作。第10頁/共77頁 器皿的常規(guī)清洗 實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色皿、凱氏定氮儀等。此外，長久不用的玻璃儀器以及刷至刷不下的污垢也可用洗

11、液來清洗，利用洗液與污物起化學(xué)反應(yīng)氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。第11頁/共77頁 特殊洗液洗滌 洗液的配制與使用 （1）強(qiáng)酸性氧化劑洗液：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。配制方法：將20g重鉻酸鉀（工業(yè)純）溶于40ml熱水中，冷卻后邊攪拌邊加入360ml濃的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。由于二者混合時大量放熱，故硫酸不要加的太快，注意防止因過熱而飛濺。配好后放冷，裝入磨口試劑瓶中備用。 新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強(qiáng)，使用過程應(yīng)隨時改進(jìn)瓶塞，以免洗液吸收空氣中的水分而降低洗滌能力。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨剩б布涌?。洗液?jīng)過相當(dāng)時間的反復(fù)使用后，所含的硫酸濃度和重鉻酸

12、鉀鹽的氧化能力不斷下降，因此洗滌作用會逐漸減弱，此時可加入適量的濃硫酸來恢復(fù)酸的強(qiáng)度。 （2）堿性高錳酸鉀洗液：此洗液作用緩慢溫和，可用于洗滌器皿上的油污。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉溶液至100ml。另一配法是將4g高錳酸鉀溶于80ml水中，再加入50%氫氧化鈉溶液至100ml。后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃儀器上占有褐色氧化錳，可用鹽酸羥胺或草酸洗液洗除。酸性高錳酸鉀洗液不應(yīng)在所洗的玻璃器皿中長期存留。第12頁/共77頁 （3）堿性乙醇洗液配制方法： 將25g氫氧化鉀溶于最少量的水中，再用工業(yè)純的乙醇稀釋至1L，此洗液適用于洗滌玻璃器皿上的油污。 （4

13、）純堿洗液： 純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加強(qiáng)洗滌效果。但在被洗滌的容器中停留不得超過20min，以免腐蝕玻璃。 （5）純酸洗液： 根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸或1+1硝酸或濃硫酸與濃硝酸的等體積混合液，進(jìn)行浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不易太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。 （6）合成洗滌劑或洗衣粉配制成的洗滌液： 此洗液用于洗滌玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蝕衣物。 （7）有機(jī)溶劑： 占有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復(fù)雜的儀器，如活塞內(nèi)孔，吸管和滴定管的尖頭、滴管等

14、，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機(jī)溶劑浸泡清洗。第13頁/共77頁洗液洗滌方法 （1）常規(guī)洗滌法： 對于一般的玻璃儀器，應(yīng)先用自來水沖洗1-2遍除去灰塵后，用強(qiáng)酸性氧化劑洗滌時，應(yīng)將水瀝干，以免過多的耗費(fèi)氧化能力。用毛刷洗滌劑洗滌：蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊刷洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗3-5次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻潤濕（不掛水珠）。玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗凈后，殘留的水分用指示劑或pH試紙檢查為中性。 洗滌時應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器，都應(yīng)

15、盡量使用刷子蘸肥皂進(jìn)行洗刷，但不能用硬質(zhì)刷子猛力擦洗容器內(nèi)壁，這樣易使容器內(nèi)壁表面毛糙，易吸附離子或其他雜質(zhì)，影響測定結(jié)果或者難以清洗而造成污染。測定痕量金屬元素后的儀器清洗后，應(yīng)用稀硝酸浸泡24小時左右，再用水洗凈。第14頁/共77頁 （2）不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法： 可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進(jìn)行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。 （3）水蒸汽洗滌法： 有的玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要去洗滌外，還要安裝起來用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時間。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應(yīng)將整個裝置連同吸收瓶用熱蒸汽處理5min，以便去除裝置中的空氣和前次實(shí)驗(yàn)所遺留的沾污物，從而減少試驗(yàn)誤差。

16、（4）特殊的清潔要求： 在某些實(shí)驗(yàn)中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計(jì)上的比色皿，用于測定有機(jī)物后，應(yīng)以有機(jī)溶劑洗滌，必要時可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。用酸浸后先用水沖洗凈，再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。如應(yīng)急使用而要除去比色皿內(nèi)的水分時，可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無水乙醇或丙酮洗滌除盡殘余水分，晾干即可使用。參比池也應(yīng)同樣處理。第15頁/共77頁1.3 玻璃儀器的干燥和保存儀器的干燥： 每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)使用干凈的玻璃儀器，所以化驗(yàn)員應(yīng)養(yǎng)成實(shí)驗(yàn)結(jié)束后立即洗凈所用儀器的良好習(xí)慣。儀器洗凈后應(yīng)瀝干水滴并按下列方法干燥: 1

17、、控干：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。倒置還有防塵作用。 2、烘干：這是最常用的方法，優(yōu)點(diǎn)是快速、省時間，將洗凈的玻璃儀器置于110-120的清潔烘箱內(nèi)烘烤1小時左右，有的烘箱還可鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻，但稱量瓶等用于精確稱量的儀器，應(yīng)在干燥器中冷卻保存。任何量器均不得用烘干法干燥。 3、吹干：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時，可是用電吹風(fēng)機(jī)快速吹干。各種比色管、試管、錐形瓶、燒杯等均可用此法。一些不易高溫烘烤的儀器如吸管、滴定管等也可用吹風(fēng)加快干燥。 4、烤干：可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干?？靖蓵r從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防

18、止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂?？靖煞ㄖ贿m用于硬質(zhì)玻璃器皿，有些儀器，如比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不易用烤干法干燥。第16頁/共77頁儀器的保存： 將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內(nèi)，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，也可在玻璃儀器上覆蓋清潔紗布，關(guān)閉柜門防止落塵。 各種玻璃儀器還要根據(jù)其特點(diǎn)、用途、實(shí)驗(yàn)要求等按不同方法加以保管，例如： 1）吸管可置于有蓋的搪瓷盤、盒中，墊以清潔的紗布。也可以置于移液管架上并罩以塑料薄膜。 2）滴定管可置于滴定架上，或盛滿蒸餾水，上口加套指形管或小燒杯，使用中的滴定管（內(nèi)裝滴定液）在操作暫停是也應(yīng)加套以防灰塵落入。 3）清潔的比色皿、比色管、離心管要放在專用盒內(nèi)，

19、或倒置在專用架上 4）具磨口塞的清潔玻璃儀器，如量瓶、稱量瓶、碘量瓶、試劑瓶等要襯紙加塞保存。 5）凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如比色管、稱量瓶、量瓶、滴定管等都必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放。 6）專用的組合式儀器，如凱氏微量定氮儀等洗凈后要加罩防塵。第17頁/共77頁1.4 幾種常用儀器的使用常識容量瓶的使用常識 容量瓶常用來把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定體積的溶液。 1 試漏： 使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動瓶塞約180度后再倒立試

20、一次。為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其栓在瓶頸上。 2 洗滌： 先用自來水洗，后用蒸餾水淋洗23次。如果較臟時，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時將瓶內(nèi)水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液1020mL，蓋上蓋，邊轉(zhuǎn)動邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部內(nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗液，用自來水充分洗滌。再用蒸餾水淋洗后備用。第18頁/共77頁 3 轉(zhuǎn)移： 若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將固體物質(zhì)放在小燒杯中用水溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時

21、直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗34次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時又沒有很大的熱效應(yīng)發(fā)生，也可將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃縮液，放入容量瓶中，在按下述方法稀釋。第19頁/共77頁 4 稀釋： 溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積時，將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉(zhuǎn)搖動），作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)家蒸餾水，近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線向切為止。蓋緊塞子

22、。 5 搖勻： 左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)1520次，即可混勻。 注意事項(xiàng)： （1）不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。（2）容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。 第20頁/共77頁移液管和吸量管的使用常識 （通稱吸管） 移液管又稱無分度吸管或大肚移液管，是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，出口縮至很小，以防過快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示在一定溫度（一般為20）下移出的體積。吸量管

23、又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。第21頁/共77頁 1 吸管的洗滌： 移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再用蒸餾水洗凈。較臟時（內(nèi)壁掛水珠時）可用鉻酸洗液洗凈。其洗滌方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。如果需要比較長的時間浸泡在洗液中時（一般吸量管需要這樣做），應(yīng)準(zhǔn)備一個高型玻璃筒或大量筒，筒底鋪些玻璃毛，將吸管直立于筒中，筒內(nèi)裝滿洗液，筒口用玻璃片蓋上。浸泡一段時間后，取出吸

24、管，瀝盡洗液，用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗干凈。洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠。干凈的吸管應(yīng)放在干凈的移液管架上。第22頁/共77頁 2 吸取溶液： 用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內(nèi)壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液潤洗23次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 3 調(diào)節(jié)液面： 將吸管向上提升離開液面，管的末端仍靠在

25、盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微轉(zhuǎn)動吸管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管，插入承接溶液的器皿中。第23頁/共77頁 4 放出溶液： 承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜，吸管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15秒，再將吸管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出。但有一種吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用時必須使管內(nèi)的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差1

26、2cm處，刻度以下溶液不應(yīng)放出。 注意事項(xiàng)： 為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。第24頁/共77頁滴定管的使用常識： 滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種，在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管；帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。堿式滴定管下端的膠管中有一個玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直徑稍大于膠管內(nèi)徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用

27、堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。第25頁/共77頁 1 滴定管的洗滌： 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時關(guān)閉活塞，倒入1015mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗34次，洗凈的滴定管起內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。 堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，

28、否則膠管變硬損壞，最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，然后裝入洗滌液。讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗34次備用。第26頁/共77頁 2 酸式滴定管的涂油： 酸式滴定管活塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活，使用前應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林。涂凡士林的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔的兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在套內(nèi)，防止滑出。 堿式滴定管不涂油，

29、只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。第27頁/共77頁 3 試漏： 酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，即活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180度后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)擦干涂油，重新涂凡士林。 堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中的玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。第28頁/共77頁 4 裝溶液和趕氣泡： 準(zhǔn)備好滴定管即可

30、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管23次，每次用約10mL，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管壁內(nèi)處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗23次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上，然后轉(zhuǎn)動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在0.00mL處。如溶液不足，可以補(bǔ)充，如液面在0.00mL下面不多，也可以讀數(shù)，不必補(bǔ)充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在0.00mL處較方便，這樣可以不記初讀數(shù)了。 堿式滴定管趕氣泡的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從

31、尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。 裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其他容器幫忙，以免濃度改變。第29頁/共77頁 5 滴定： 滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成懸而

32、未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。堿式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管是其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。 滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00mL，可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。 滴定時，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下12cm處。滴定速度不能太快，以每秒34滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動，因那樣會濺出溶液。臨近終點(diǎn)時，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)

33、壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。第30頁/共77頁 6 讀數(shù)： 由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī)則： 注入溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。 對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。為此，讀數(shù)時視線與彎月面下緣實(shí)線的

34、最低點(diǎn)相切，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。初讀數(shù)和終讀數(shù)應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。 滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。第31頁/共77頁 注意事項(xiàng)： 用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。第32頁/共77頁1.5 實(shí)驗(yàn)試劑的使用與保存 1有些

35、試劑溶液受日光照射易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。 2試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備，如電爐等，以免促使試液變質(zhì)。 3試液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁，常凝聚著成片的水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。 4當(dāng)測定同一批樣品并需對分析結(jié)果進(jìn)行比較時，應(yīng)使用同一批號配制的試劑。 5取用化學(xué)藥品，開塞時要養(yǎng)成一個習(xí)慣，即面部不要距瓶子太近和處于瓶子上方。如果是強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕性試劑，要蹲下操作，有毒的要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。取用粉末或小粒的固體藥品要用藥匙，取用塊狀的要用鑷子。用過的藥匙或鑷子要立即擦洗干凈。 6液體藥品通常盛在細(xì)口試劑瓶。取用的時候，先把瓶塞拿下，倒放在在桌上。然后拿起

36、試劑瓶（瓶上的標(biāo)簽應(yīng)向著手心，以免藥液腐蝕標(biāo)簽），使瓶口緊挨著容器口，把液體緩緩到入容器里。倒完后，應(yīng)將試劑瓶口在容器上靠一下，再使瓶子豎直，這樣可以避免遺留在試劑瓶口的藥液從瓶口流到試劑瓶的外壁。必須注意倒完后瓶塞須立即蓋在原來的試劑瓶上，把試劑瓶放回原處，并使瓶上的標(biāo)簽朝外。取用少量藥品時可用滴管。第33頁/共77頁1.6 化驗(yàn)時常規(guī)操作注意事項(xiàng)藥品器具放置 實(shí)驗(yàn)室中的每一樣藥品、化驗(yàn)試劑、器具都有其固定的擺放位置，使用時，從哪里取，用完放回哪里。而且擺放要整齊，標(biāo)簽向外。時刻保持實(shí)驗(yàn)室的清潔。及時處理化驗(yàn)時產(chǎn)生的廢棄物和廢水。妥善保管有危險的藥品及試劑。聞氣味 聞氣味時，鼻子需離試劑瓶口

37、2030cm，然后用手在試劑瓶口的上方輕輕朝鼻子扇動，決不能用鼻子直接在試劑瓶口的上方聞。第34頁/共77頁取試劑操作 用量筒、試管、比色管、滴定管、燒杯等倒取試劑時，左手拿量筒，量筒口微微向右傾斜，右手拿試劑瓶，試劑瓶上的標(biāo)簽向手心，使試劑瓶口緊靠在量筒口上面慢慢的傾斜試劑瓶，使試液慢慢的沿著量筒壁流下，讀數(shù)時，眼睛的視線要水平，凹液面的最低點(diǎn)與刻度線相切，此時視線水平與量器壁上相交刻度即為量取的體積。倒完后，立即蓋上試劑瓶的瓶蓋，放回原處。酸稀釋 溶解和稀釋酸時要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿儀器壁流入預(yù)先準(zhǔn)備好的蒸餾水中，決不能拿水往酸液里倒。常見化學(xué)毒物的急性致毒作用和救治方法 （嚴(yán)重者現(xiàn)場

38、急救處理后速送醫(yī)院）第35頁/共77頁分類名稱主要致毒作用和癥狀救治方法酸硫酸、鹽酸、硝酸1.接觸：硫酸局部紅腫，重者起水泡、呈燙傷癥狀；硝酸和鹽酸腐蝕性小于硫酸。2.吞服：強(qiáng)烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜3.3.眼燒傷：1.立即用大量流動清水沖洗，再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗，然后清水沖洗。2.初服可洗胃，時間長忌洗胃以防穿孔；應(yīng)立即服7.5%氫氧化鎂懸液60mL，雞蛋清調(diào)水或牛奶200mL.3.大量清潔冷水淋洗，每次15min，間隔15min。堿氫氧化鈉1.接觸：強(qiáng)烈腐蝕性，化學(xué)燒傷2.吞服：口腔、食道、胃粘膜糜爛1.迅速用水、檸檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗滌。2.禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬

39、汁500mL，或0.5%鹽酸100500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無機(jī)物鉻酸、重鉻酸鉀等鉻化合物1.鉻酸、重鉻酸鉀對粘膜有劇烈的刺激，產(chǎn)生炎癥和潰瘍；鉻的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物1.呼吸系統(tǒng)急性損害急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結(jié)膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎、廢水腫慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時吸氧第36頁/共77頁1.7 常用的溶液濃度表示方法 溶液濃度可分為質(zhì)量濃度（如質(zhì)量百分濃度）和摩爾濃度和體積濃度三類。質(zhì)量百分濃度 溶液的濃度用溶質(zhì)的質(zhì)量占全部溶液質(zhì)量的百分率表示的叫質(zhì)量百分濃度，用符號%表示。例如，25%的NaOH溶液就是指1

40、00g溶液中含NaOH 25克。 質(zhì)量百分濃度（%）=溶質(zhì)質(zhì)量/溶液質(zhì)量100% 摩爾濃度 溶液的濃度用1升溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù)來表示的叫摩爾濃度，用符號mol/L表示，例如1升濃硫酸中含18.4摩爾的硫酸，則濃度為18.4mol/L。 摩爾濃度（mol）= 溶質(zhì)摩爾數(shù)/溶液體積（升）質(zhì)量-體積濃度 用單位體積（1立方米或1升）溶液中所含的溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)來表示的濃度叫質(zhì)量-體積濃度，以符號g/m3或mg/L表示。例如，1升廢水中含氨氮質(zhì)量為2毫克，則氨氮的濃度為2毫克/升（mg/L） 質(zhì)量-體積濃度=溶質(zhì)的質(zhì)量數(shù)（g或mg）/溶液的體積（m3或L）第37頁/共77頁第38頁/共77頁2.1 BO

41、D（生化需氧量）：污、廢水中含有大量各類有機(jī)物，當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質(zhì)惡化，水體因缺氧造成魚類與其他水生生物的死亡，水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測定其成分。我們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中的有機(jī)物的含量。生化需氧量是指在規(guī)定條件下，水中有機(jī)污染物被好氧微生物分解時所需的氧的量；微生物分解存在于水中的某寫可氧化物質(zhì)，在有機(jī)物進(jìn)行生物降解過程中消耗溶解氧，此生物氧化全過程進(jìn)行的時間比較長，如在20 培養(yǎng)時，完成此過程需要100天。目前國內(nèi)外普遍過頂于201培養(yǎng)5天，分別測定樣品前后的溶解氧。二者之

42、差即為BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。第39頁/共77頁2.2 COD（化學(xué)需氧量）：是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消化氧化劑的量，以氧的毫克/升表示?；瘜W(xué)需氧量反應(yīng)了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量作為有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一?；瘜W(xué)需氧量愈高，也表示水中有機(jī)污染物愈多。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個條件性指標(biāo)，必需嚴(yán)格按操

43、作步驟執(zhí)行。常用的氧化劑是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時，測得的值稱CODMn或簡稱OC。以重鉻酸鉀作氧化劑時，測得的值稱CODCr或簡稱COD。一般說，CODCr與BOD5之差，可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有機(jī)物量。第40頁/共77頁2.3 NH3-N（氨氮）：氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或氨鹽（NH4+）形式存在水中，兩者的組成比取決于水中的PH值。當(dāng)PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，氨鹽的比例為高。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽

44、亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮的化合物，有助于評價水體被污染的狀況。氨氮含量較高時，可導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，對魚類呈現(xiàn)毒害作用。第41頁/共77頁2.4 SS（懸浮固體）：水中所有殘?jiān)目偤头Q為總固體（TS），總固體包括溶解物質(zhì)（DS）和懸浮固體物質(zhì)（SS）。水樣經(jīng)過濾后，濾液蒸干所得的固體即為溶解性固體（DS），濾渣脫水烘干后即是懸浮固體（SS）。2.5 DO（溶解氧）：溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。第42頁/共77頁2.6 MLSS（混合液懸浮物濃度）：也稱污泥濃度，

45、是指生化池中單位體積活性污泥混合液中懸浮物的重量。MLSS的大小間接反應(yīng)了混合液中所含微生物的量。2.7 MLVSS（混合液揮發(fā)性懸浮物濃度）：也用來表示污泥濃度，可避免污泥中惰性物質(zhì)的影響，更能反應(yīng)污泥的活性。污泥中的各種無機(jī)物質(zhì)，屬污泥灰分，即MLSS與MLVSS的差值。第43頁/共77頁2.8 SV30 （污泥沉降體積）：是指曝氣池混合液靜止沉降30min后污泥所占體積。它是測定污泥沉降性能最為簡便的方法。SV30的體積越小，污泥的沉降性能越好。城市污水廠SV30常在15%-30%。2.9 SVI（活性污泥體積指數(shù)）：用來衡量活性污泥的沉降濃縮特性。它是指曝氣池混合液沉淀30min后，每

46、單位重量的干泥形成的濕泥體積，常用單位ML/g。SVI通常按下述方法測定：在曝氣池出口處取混合液試樣；測定MLSS(g/L)；把試樣放在一個1000ML的量筒中沉淀30min，讀出活性污泥的體積（ML）； SVI=活性污泥體積/MLSS。 一般認(rèn)為SVI小于100時，污泥沉降良好，SVI大于200時，污泥膨脹，沉降性能差。第44頁/共77頁 第45頁/共77頁 各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析這段時間里,由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會發(fā)生各種變化。為了使這些變化降低到最小程度，必須在采樣時根據(jù)水樣的不同情況和測定的項(xiàng)目，采取必要的保護(hù)措施，并盡可能快的進(jìn)行分析。3.1 水樣保存的要求 適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)

47、措施雖然能夠降低變化的程度或減緩變化的速度，但是并不能完全抑制其變化。有些測定項(xiàng)目特別容易發(fā)生變化，必須在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定。有一部分項(xiàng)目可以在采樣現(xiàn)場采取一些簡單的預(yù)處理措施后，能夠保存一段時間。水樣允許保存的時間，與水樣的性質(zhì)、分析的項(xiàng)目、溶液的酸度、儲存容器、存放溫度等各種因素有關(guān)。 保存水樣的基本要求是： （1）.緩減生物作用。 （2）.緩減化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用。 （3）.減少組份的揮發(fā)和吸附損失。 保存措施多采用： （1）.選擇適當(dāng)材料的容器。 （2）.控制溶液的PH。 （3）.加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。 （4）.冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。第

48、46頁/共77頁3.2 容器材質(zhì)的選擇 保存水樣容器材質(zhì)的選擇原則是： （1）.容器不能是新的污染源。 （2）.容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組份。 （3）.容器不應(yīng)與某些待測組份發(fā)生反應(yīng)。 （4）.測定對光敏感的組份，其水樣應(yīng)儲存于深色瓶中。 注意：根據(jù)水樣的測定項(xiàng)目的要求來確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類型要隨待測組份來確定。例如，測定磷酸鹽不能用含磷的洗滌劑來清洗容器；細(xì)菌檢驗(yàn)，在容器清洗后還需作滅菌處理。3.3 水樣保存方法第47頁/共77頁測定項(xiàng)目容器材質(zhì)保 存 方 法保存時間備注溫 度P、G現(xiàn)場測定懸浮物P、G2-5冷藏盡快測定色 度P、G2-5冷藏24小時現(xiàn)場測定濁 度P、G最

49、好現(xiàn)場測定pHP、G低于水溫（2-5冷藏）6小時最好現(xiàn)場測定電導(dǎo)率P、G2-5冷藏24小時最好現(xiàn)場測定溶解氧-碘量法-電極法GG加硫酸錳和堿性碘化鉀試劑4-8小時現(xiàn)場測定氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮P、G加硫酸酸化至Ph2,2-5冷藏24小時亞硝酸鹽氮P、G2-5冷藏立即分析總氮加硫酸酸化至Ph224小時總磷P、G加硫酸至Ph2,2-5冷藏?cái)?shù)月CODP、G加硫酸酸化至Ph27天最好盡早測定BOD5P、G冷凍 Ph21個月4天大腸桿菌冷藏6小時G-硼硅（硬質(zhì)）玻璃瓶 P-塑料（聚乙烯）瓶 第48頁/共77頁四、監(jiān)測項(xiàng)目和監(jiān)測方法第49頁/共77頁重鉻酸鉀法測COD原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧

50、化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試壓鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。儀器回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。加熱裝置：電熱板或變阻電爐。50ml酸式滴定管。 第50頁/共77頁 試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.025 mol/l）:稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)及純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2、試壓鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2H2O），0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H20）溶

51、于水中，移入100ml，貯于棕色瓶中。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1 mol/l：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試壓鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/V 式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的

52、濃度（mol/l）； V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2天，不時搖動使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。第51頁/共77頁 步驟：1、水樣預(yù)處理：該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為 700mg/L超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定 。 對于污染嚴(yán)重的水樣可選取所需體積 1/10的試料和 1/10的試劑放入 10* 150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘觀察溶液是否變成藍(lán)綠色，如呈藍(lán)綠色應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)直至溶液不變藍(lán)綠色為止，從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧

53、量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。2、水樣測定（1）取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液均勻，加熱回流2h（自開始沸騰時開始計(jì)時）。（2）空白試驗(yàn): 按相同步驟以 20.0mL水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn) 其余試劑和水樣測定相同。 注：廢水中氯離子含量超過30mg/l時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶 中，再加入20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）。以下操作同上。（3）冷卻后，用90m

54、l水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。（4）溶液再度冷卻后，加3滴試壓鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 第52頁/共77頁3、計(jì)算： CODCr(O2,mg/l) = (V0V1)C81000 V 式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l)； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)； V水樣的體積(ml)； 8氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/ mol)。 注意事項(xiàng)：每次測定時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定

55、。第53頁/共77頁BOD5的測定（稀釋接種法） 原理 五日生化需氧量的測定采用稀釋法，即取原水樣或經(jīng)適當(dāng)稀釋的水樣，將上述水樣分成二份，一份立即測定當(dāng)天的溶解氧含量，而將另一份放入20恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，培養(yǎng)五天后再測定其溶解氧含量，而者之差，即為五天生化需氧量。一般水樣中溶解氧有限，因此需用含有一定養(yǎng)份和含有飽和溶解氧的水（稱稀釋水）稀釋，使培養(yǎng)后減少的溶解氧占培養(yǎng)前的溶解氧約40%70%為宜。第54頁/共77頁 儀器 （1）恒溫培養(yǎng)箱（201） （2）520L細(xì)口玻璃瓶 （3）稀釋容器：10002000 ml的量筒或容量瓶。 （4）虹吸管：供分取水樣或添加稀釋水 （5）玻璃攪棒：棒的長度應(yīng)比所

56、用的量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。 （5）溶解氧瓶（碘量瓶）：250ml到300 ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 （6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用 。 （7）各規(guī)格容量瓶：稀釋水樣用。 測定溶解氧還需要些列儀器： （1）250ml錐形瓶， （2）酸式滴定管。第55頁/共77頁 主要試劑1.鹽溶液1） 磷酸鹽緩沖溶液：將 8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.8g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO47H2O）和 1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至 1000ml，此溶液在 0

57、4可穩(wěn)定保存 6個月。此溶液的 pH值為 7.2。2） 硫酸鎂溶液，(MgSO4)= 11.0g/L：將 22.5g七水合硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至 1000ml，此溶液在 04可穩(wěn)定保存 6個月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。3） 氯化鈣溶液，(CaCl2)= 27.6g/L：將 27.6g無水氯化鈣（CaCl2）溶于水中，稀釋至 1000ml，此溶液在 04可穩(wěn)定保存 6個月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。4） 氯化鐵溶液，(FeCl3)= 0.15g/L：將 0.25g六水合氯化鐵（FeCl36H2O）溶于水中，稀釋至 1000ml，此溶液在 04可穩(wěn)定保存 6

58、個月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。2. 稀釋水：在 520L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水溫在(201)，用曝氣裝置無油空壓機(jī)或隔膜泵至少曝氣 1小時，使稀釋水中的溶解氧達(dá)到 8mg/L以上。使用前每升水中加入上述四種鹽溶液。注意：稀釋水中氧的濃度不能過飽和，使用前需開口放置 1小時，且應(yīng)在 24小時內(nèi)使用。 3.接種液：可選擇以下任何一種方法，以獲取適當(dāng)?shù)慕臃N液。1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。2）表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清液供用。3）用含城市污水的河水或湖水。4）污水處理場的出水。4.接種

59、稀釋水：如有必要，每升稀釋水中加入適量接種液：城市生活污水和污水處理廠出水加 110 ml，河水或湖水加 10100 ml，將接種稀釋水存放在（201）的環(huán)境中，當(dāng)天配制當(dāng)天使用。接種的稀釋水 pH值為 7.2，BOD5應(yīng)小于 1.5mg/L。 第56頁/共77頁 操作步驟1、水樣預(yù)處理：若水樣或稀釋后水樣 pH值不在 68范圍內(nèi)，應(yīng)用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其 pH值至 68。但用量不得超過水樣體積的0.5，否則改用濃酸或濃堿。2、決定水樣稀釋倍數(shù)： 若試樣中的有機(jī)物含量較多，BOD5的質(zhì)量濃度大于 6mg/L，且樣品中有足夠的微生物，采用稀釋法測定；若試樣中的有機(jī)物含量較多，BOD5的質(zhì)

60、量濃度大于 6mg/L，但試樣中無足夠的微生物，采用稀釋接種法測定。 樣品稀釋的程度應(yīng)使消耗的溶解氧質(zhì)量濃度不小于 2mg/L，培養(yǎng)后樣品中剩余溶解氧質(zhì)量濃度不小于 2mg/L，且試樣中剩余的溶解氧的質(zhì)量濃度為開始濃度的 1/32/3為最佳。稀釋倍數(shù)可根據(jù)樣品的化學(xué)需氧量（CODcr）的測定值，按照表1列出的 BOD5與化學(xué)需氧量（CODcr）的比值R估計(jì) BOD5的期望值，再根據(jù)表 2確定稀釋因子。 表1 ：典型的比值 R水樣的類型總有機(jī)碳 R（BOD5/TOC）高錳酸鹽指數(shù) R（BOD5/IMn）化學(xué)需氧量 R（BOD5/CODcr）未處理的水樣1.22.81.21.50.350.65生化

61、處理的水樣0.31.00.51.20.200.35第57頁/共77頁 由表 1中選擇適當(dāng)?shù)腞值，按公式（1）計(jì)算 BOD5的期望值： = Y R （1） 式中：五日生化需氧量濃度的期望值，mg/L； Y化學(xué)需氧量（CODcr）或總有機(jī)碳（TOC）、高錳酸鹽指數(shù)（IMn）的值，mg/L。 由估算出的 BOD5的期望值，按表 2確定樣品的稀釋倍數(shù)。 表2： BOD5測定的稀釋倍數(shù) BOD5的期望值，氧mg/L稀釋倍數(shù)水樣類型6122河水，生物凈化的城市污水10305河水，生物凈化的城市污水206010生物凈化的城市污水4012020澄清的城市污水或輕度污染的工業(yè)廢水10030050輕度污染的工業(yè)廢

62、水或原城市污水200600100輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水4001200200重度污染的工業(yè)廢水或原城市污水10003000500重度污染的工業(yè)廢水200060001000重度污染的工業(yè)廢水第58頁/共77頁 按照確定的稀釋倍數(shù)，將水樣用虹吸管加入已加部分稀釋水或接種稀釋水的稀釋容器（如容量瓶）中，加稀釋水或接種稀釋水至刻度，輕輕混合避免殘留氣泡。若稀釋倍數(shù)超過 100倍，可進(jìn)行兩步或多步稀釋。3、水樣測定： 將已稀釋好的水樣，用虹吸管分別裝入同一編號的二個溶解氧瓶中，如需測定平行樣，則多分取裝入多個溶解氧瓶，蓋好瓶塞。一個水樣應(yīng)同時做23個稀釋倍數(shù)。將各個稀釋倍數(shù)的裝瓶水樣一瓶立即測定溶

63、解氧值（其操作見溶解氧項(xiàng)目）。另外幾個稀釋倍數(shù)的水樣（包括空白稀釋水）用稀釋水灌滿瓶口凹處，放入20培養(yǎng)箱培養(yǎng)，每天檢查培養(yǎng)箱的溫度及溶解氧瓶口的水封情況。經(jīng)過五天培養(yǎng)后，取出培養(yǎng)瓶，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。選取經(jīng)20培養(yǎng)五天后溶解氧降低在4070范圍內(nèi)的結(jié)果。4、空白水樣： 稀釋法測定，空白試樣為稀釋水。稀釋接種法測定，空白試樣為接種稀釋水。第59頁/共77頁5、結(jié)果計(jì)算 1）不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5 （mg/L）= C1 C2 式中，C1 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L） C2 水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L） 2）經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣 BOD5 （mg/L）=

64、 （C1 C2 ）（B1-B2）* f1 f2 式中，C1 稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L） C2 稀釋水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L） B1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）； B2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）； f1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中中的比例； f2 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。 注：f1、f2 的計(jì)算：例如水樣稀釋100倍，則f1=0.99 f2=0.01。第60頁/共77頁氨氮（NH3-N）的測定 原理 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物 該絡(luò)合物的色度與銨氮的含量成正比 可用分光光度

65、法測定。 儀器 常用實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 50ml比色管 分光光度計(jì) 定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管第61頁/共77頁試劑：1、所有實(shí)驗(yàn)用水均為無氨水。2、 納氏試劑：下列方法之一制備1）二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2- KI- KOH) 稱取15g氫氧化鉀(KOH)溶于50mL水中，冷至室溫。稱取5g碘化鉀(KI)溶于10mL水中，在攪拌下將2.5g二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加入于碘化鉀溶液中 直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶解緩慢時，充分?jǐn)嚢杌旌筒⒏臑榈渭佣然柡腿芤?，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加在攪拌下，將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述

66、二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100mL于暗處靜置24h傾出上清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，存放暗處，此試劑至少可穩(wěn)定一個月。 2）碘化汞-碘化鉀-氫氧化納(HgI2 KI NaOH) 稱取16g氫氧化鈉(NaOH)溶于50mL水中，冷至室溫。稱取 7g碘化鉀(KI)和 10g碘化汞(HgI2) 溶于水中，然后將此溶液在攪拌下緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100mL 貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊，于暗處存放，有效期可達(dá)一年。3、 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。4、 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨（NH4CL）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。5、 氨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：稱取5.00ml氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。第62頁/共77頁水樣預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可用絮凝沉淀法，