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附件2： ICS 13. 060. 25 Z 50 GB 中華人民共和國國家標準 GB/T 1576-2007 代替GB 1576-2001 ——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————-————————————————— 工 業(yè) 鍋 爐 水 質(zhì)（征求意見稿） Water quality for industrial boilers 20××—××—××發(fā)布 20××—××—××實施 ——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————-————————————————— ×××××××××××××× 發(fā)布 前 言 本標準是對GBl576—2001《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》的修訂。與GBl576—2001版標準相比，本版修訂主要對以下內(nèi)容進行了修改和調(diào)整： ——將懸浮物指標修改為濁度； ——增加了蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水電導率指標； ——修改了直流鍋爐和貫流式鍋爐的水質(zhì)指標； ——鍋水指標中增加了酚酞堿度； ——調(diào)整了磷酸鹽和亞硫酸鹽的控制指標； ——修改了給水含鐵量的控制指標； ——增加了停（備）用鍋爐啟動時的水質(zhì)要求； ——修改了給水pH指標； ——增加了除鹽水作為補給水的有關控制指標； ——修改了鍋水堿度指標上限值的放寬條件； ——增加了鍋水溶解固形物指標上限值的放寬條件； ——修改了熱水鍋爐水質(zhì)指標； ——修改了附錄的內(nèi)容； ——增加了引用標準的條文。 本標準自實施之日起代替GBl576—2001。 本標準由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局鍋爐壓力容器標準化委員會提出并歸口。 本標準由中國鍋爐水處理協(xié)會負責起草。 本標準主要起草人：楊 麟、王驕凌、沈元令、周英、幺書勤、盧麗芳、鄧宏康。 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 工 業(yè) 鍋 爐 水 質(zhì) GB/T l576—2007 Water quality for industrial boilers 代替GB 1576—2001 1 范圍 本標準規(guī)定了工業(yè)鍋爐運行時的水質(zhì)標準。 本標準適用于額定出口蒸汽壓力小于等于2.5MPa，以水為介質(zhì)的固定式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐，也適用于以水為介質(zhì)的固定式承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐。 2 引用標準 下列標準所包含的條文，通過引用而成為本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定，下述引用標準都應是現(xiàn)行有效標準。 GB/T6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則 GB/T6907 鍋爐用水和冷卻水分析方法 水樣的采集方法 GB/T6904.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 pH 測定 玻璃電極法 GB/T6904.3 鍋爐用水和冷卻水分析方法 pH 測定 用于純水的玻璃電極法 GB/T6905.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測定 摩爾法 GB/T12157 鍋爐用水和冷卻水分析方法 溶解氧的測定 內(nèi)電解法 GB/T6908 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導率的測定 GB/T6909.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 高硬度 GB/T6909.2 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 低硬度 GB/T14419 鍋爐用水和冷卻水分析方法 堿度的測定 GB/T6913.3 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 總磷酸鹽 GB/T6913.4 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 GB/T12152 鍋爐用水和冷卻水分析方法 油的測定 紅外光度法 GB/T14426 鍋爐用水和冷卻水分析方法 亞硫酸鹽的測定 GB/T12151 鍋爐用水和冷卻水分析方法 濁度的測定（福馬肼濁度） GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備 GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備 3 水質(zhì)標準 3.1 蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水和鍋水水質(zhì)應該符合表1規(guī)定。 GB/T l576—2007 表1 額定蒸汽壓力，MPa P≤1.0 1.0 < P≤1.6 1.6< P≤2.5 補給水類型 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 ≤2.0 ≤5.0 ≤2.0 ≤5.0 ≤2.0 硬度，mmol/L1） ≤0.030 pH（25℃） 7.0～9.5 溶解氧，mg/L2） ≤0.10 ≤0.10 ≤0.050 含油量，mg/L ≤2.0 總鐵，mg/L ≤0.30 ≤0.30 ≤0.10 ≤0.30 ≤0.10 電導率（25℃），μS/cm —— —— ≤5.0×102 —— 鍋水 全堿度(pH4.2) 3） mmol/L 無過熱器 6.0～26.0 ≤10.0 6.0～24.0 ≤8.0 6.0～16.0 ≤6.0 有過熱器 —— ≤14.0 ≤5.0 ≤12.0 ≤3.0 酚酞堿度(pH8.3) mmol/L 無過熱器 4.0～18.0 ≤6.0 4.0～16.0 ≤5.0 4.0～12.0 ≤4.0 有過熱器 —— ≤10.0 ≤4.0 ≤8.0 ≤2.0 pH（25℃） 10.0～12.0 溶解固形物，mg/L4） 無過熱器 ≤4.0×103 ≤3.5×103 ≤3.0×103 有過熱器 —— ≤3.0×103 ≤2.5×103 磷酸根，mg/L5） —— 10.0~50.0 5.0~30.0 10.0~50.0 5.0~30.0 亞硫酸根，mg/L6） —— 10.0~50.0 10.0~30.0 相對堿度7) <0.20 1）硬度mmol/L為一價基本單元物質(zhì)的量濃度(1/2Ca2+、l/2Mg2+)，下同。 2）額定蒸發(fā)量大于等于6t/h的鍋爐，給水應當除氧。額定蒸發(fā)量小于6t/h的鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部氧腐蝕，也應當采取除氧措施。對于供汽輪機用汽的鍋爐給水含氧量應該小于等于0.05mg/L。 3）堿度mmol/L為一價基本單元物質(zhì)的量濃度，下同。 對蒸汽質(zhì)量要求不高，并且不帶過熱器的鍋爐，鍋水堿度上限值可適當放寬，但放寬后鍋水的pH值不得超過上限。 4）溶解固形物也可以采用測定電導率或氯離子(Cl-)的方法來間接控制，但溶解固形物與電導率或氯離子(Cl-)的比值關系應該根據(jù)試驗確定，并且定期進行復測和修正，下同。 用測定電導率的方法間接控制鍋水溶解固形物時，應當將水樣的OH-離子中和成中性鹽，下同。 對蒸汽質(zhì)量要求不高，并且不帶過熱器的鍋爐，在保證不發(fā)生汽水共騰的前提下，溶解固形物上限值可適當放寬。 5）適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。當鍋內(nèi)加其它阻垢劑時，阻垢劑殘余量應該符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標，下同。 6）適用于給水加亞硫酸鈉除氧劑。當采用其它除氧劑時，除氧劑殘余量應該符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標，下同。 7）全焊接結(jié)構(gòu)鍋爐，相對堿度可不控制。 8）補給水、回水質(zhì)量應當保證給水符合本標準，并且應該根據(jù)回水的性質(zhì)，增加必要的檢測項目，下同。 9）停（備）用鍋爐啟動時，鍋筒式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水總硬度小于等于0.15mmol/L，8小時內(nèi)給水總硬度應當達到正常運行時的標準。 10）停（備）用鍋爐啟動時，給水總鐵含量小于等于1.0 mg/L，24小時內(nèi)給水總鐵含量應當達到正常運行時的標準。 11）停（備）用鍋爐啟動后，8小時內(nèi)鍋水堿度應當達到正常運行時的標準。 12）停（備）用鍋爐啟動后，4小時內(nèi)鍋水pH值應當達到正常運行時的標準。 GB/T l576—2007 3.2 貫流鍋爐水質(zhì)應該符合表2規(guī)定。 表2 水樣 額定蒸汽壓力，MPa P≤1.0 1.0< P ≤2.5 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 pH（25℃） 7.0～9.5 硬度，mmol/L ≤0.030 含油量，mg/L ≤2.0 溶解氧，mg/L ≤0.10 ≤0.050 鐵，mg/L ≤0.30 鍋水 pH（25℃） 10.0～12.0 全堿度(pH4.2) ，mmol/L 2.0～16.0 2.0～12.0 酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L 1.6～12.0 1.6～10.0 溶解固形物，mg/L ≤3.0×103 ≤2.5×103 磷酸根，mg/L 10～40 亞硫酸根，mg/L 10～50 10～20 3.3直流鍋爐水質(zhì)應該符合表3規(guī)定。 表3 額定蒸汽壓力，MPa P≤1.0 1.0< P ≤2.5 補給水和 冷凝回水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 硬度，mmol/L ≤0.030 pH（25℃） 7.0～9.5 含油量，mg/L ≤2.0 總鐵，mg/L ≤0.20(補給水) ； ≤0.50(回水) 給水 硬度，mmol/L ≤0.030 pH（25℃） 10.0～12.0 10.0~11.0 溶解氧，mg/L ≤0.10 ≤0.050 全堿度(pH4.2) ，mmol/L 6.0～16.0 ≤12.0 酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L 4.0～12.0 ≤10.0 溶解固形物，mg/L ≤3.0×103 ≤2.5×103 磷酸根，mg/L 10.0~50.0 亞硫酸根，mg/L 10.0~50.0 1）給水取樣點可定在除氧熱水箱出口處。 2）汽水分離器中返回到除氧熱水箱的疏水量，應當保證給水符合標準。 3.4 額定蒸發(fā)量小于等于2 t/h，并且額定蒸汽壓力小于等于1.0 MPa的蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐（如對汽、水質(zhì)量無特殊要求）也可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理。其水質(zhì)應該符合表4規(guī)定。 GB/T l576—2007 表4 水樣 項 目 標準值 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤20.0 硬度，mmol/L ≤4.0 pH（25℃） 7.0～12.0 含油量，mg/L ≤2.0 鍋水 pH（25℃） 10.0～12.0 全堿度(pH4.2)，mmol/L 8.0～26.0 酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L 6.0～18.0 溶解固形物1），mg/L ≤5.0×103 磷酸根，mg/L 10.0~50.0 1）對蒸汽質(zhì)量要求不高的鍋爐，在保證不發(fā)生汽水共騰的前提下，鍋水溶解固形物上限值可適當放寬。 3.5 承壓熱水鍋爐給水應當進行鍋外水處理，對于額定功率小于等于4.2MW非管架式承壓的熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐，可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理。其水質(zhì)應該符合表5規(guī)定。 表5 水處理方式 水樣 項目 標準值 鍋內(nèi)加藥處理 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤20.0 總硬度，mmol/L ≤6.0 pH(25℃) 7.0～12.0 含油量，mg/L ≤2.0 鍋水 pH(25℃) 10.0～12.0 PO3-4 ，mg/L 10.0~50.0 鍋外水處理 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 總硬度，mmol/L ≤0.60 pH(25℃) 7.0～12.0 含油量，mg/L ≤2.0 溶解氧，mg/L ≤0.10 總鐵，mg/L ≤0.30 鍋水 pH(25℃) 10.0～12.0 磷酸根，mg/L 5.0~50.0 亞硫酸根，mg/L 10.0~50.0 1）通過補加藥劑使鍋水pH控制在10~12。 2）額定功率大于等于4.2MW的承壓熱水鍋爐給水應當除氧，額定功率小于4.2MW的承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐給水應當盡量除氧。 3.6 余熱鍋爐及電熱鍋爐的水質(zhì)指標應當符合同類型、同參數(shù)鍋爐的要求。 附錄A （資料性附錄） 濁度的測定（濁度儀法） A1 概要 本測定方法是根據(jù)光透過被測水樣的強度，以福馬肼標準懸濁液作標準溶液，采用濁度儀來測定。 A2 儀器 A2.1 濁度儀。 A2.2 濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15μm的微孔濾膜。 A3 試劑及配制 A3.1 無濁度水的制備 將Ⅱ級試劑水以3mL/min流速，經(jīng)孔徑為0.15μm的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時重復過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需貯存于清潔的、并用無濁度水沖洗后的玻璃瓶中。 A3.2 濁度為400FTU福馬肼貯備標準溶液的制備 A3.2.1 硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨[(NH2)2H2SO4]，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。 A3.2.2 六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺[(NH2)6N4]，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。 A3.2.3 濁度為400FTU的福馬肼貯備標準溶液：用移液管分別準確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25±3℃下靜置24小時，然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此標準濁度福馬肼貯備液在30℃下保存，1周內(nèi)使用有效。 A3.3 濁度為200FTU福馬肼工作液的制備 用移液管準確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標準溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過2天。 A4 測定方法 A4.1 儀器校正 A4.1.1 調(diào)零 用無濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，然后擦凈瓶體的水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。 A4.1.2 校正 A4.1.2.1 福馬肼標準濁度溶液的配制：按下表選擇與被測水樣濁度相近的福馬肼標準濁度溶液的吸取量，用移液管準確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液，注入100 mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標準濁度溶液不穩(wěn)定，宜使用時配制，有效期不宜超過2h。 表 配制福馬肼標準濁度溶液吸取200FTU福馬肼工作液的量 200FTU福馬肼工作液吸取量（mL） 0 2.50 5.00 10.00 20.0 35.0 50.0 相當水樣濁度（FTU） 0 5.0 10.0 20.0 40.0 70.0 100.0 A4.1.2.2 校正：用上述配制的福馬肼標準濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標準濁度溶液倒入試樣瓶內(nèi)，擦凈瓶體的水跡和指印后，置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標準濁度校正液的濁度值。 A4.2 水樣的測定 取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，擦凈瓶體的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。 A5 注意事項 A5.1 試樣瓶表面光潔度和水樣中的氣泡對測定結(jié)果影響較大。測定時將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細觀察試樣瓶中的水樣，等氣泡完全消失后才能進行測定。 A5.2 不同的水樣，如果濁度相差較大，測定時應當重新進行定位校正。 附錄B 溶解氧的測定（氧電極法） （資料性附錄） B1 概要 溶解氧測定儀的氧敏感薄膜電極由兩個與電解質(zhì)相接觸的金屬電極（陰極/陽極）及選擇性薄膜組成。選擇性薄膜只能透過氧氣和其他氣體，水和可溶解性物質(zhì)不能透過。當水樣流過允許氧透過的選擇性薄膜時，水樣中的氧將透過膜擴散，其擴散速率取決于通過選擇性薄膜的氧分子濃度和溫度梯度。透過膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。 在陰極上，氧被還原成氫氧化物： O2 + 2H2O + 4e → 4OH- 在陽極上的反應是金屬陽極被氧化成金屬離子： Me → Me2+ + 2e B2 儀器 B2.1 溶解氧測定儀 溶解氧測定儀分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種類型，其中根據(jù)其測量范圍和精確度的不同，又有多種型號。測定時應當根據(jù)被測水樣中的溶解氧含量和測量要求，選擇合適的儀器型號。測定一般水樣和測定溶解氧含量≤0.1mg/L工業(yè)鍋爐給水時，可選用不同量程的常規(guī)溶解氧測定儀；當測定溶解氧含量≤20μg/L水樣時，應當選用高靈敏度溶解氧測定儀。 B2.2 溫度計：精確至0.5℃。 B3 試劑 B3.1 亞硫酸鈉。 B3.2 二價鈷鹽（CoCl2?H2O） B4 測定方法 B4.1 儀器的校正 B4.1.1 按儀器使用說明書裝配電極和流動測量池。 B4.1.2 調(diào)節(jié)：按儀器說明書進行調(diào)節(jié)和溫度補償。 B4.1.3 零點校正：將電極浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg二價鈷鹽的Ⅱ試劑水中，進行校零。 B4.1.4 校準：按儀器說明書進行校準。一般溶解氧測定儀可在空氣中校準。 B4.2 水樣測定 B4.2.1 調(diào)整被測水樣的溫度在5～40℃，水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于0.4MPa。 B4.2.2 將測量池與被測水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測量水溫，進行溫度補償。 B4.2.3 根據(jù)被測水樣溶解氧的含量，選擇合適的測定量程，按下測量開關進行測定。 B5 注意事項 B5.1 原電池式溶解氧測定儀接觸氧可自發(fā)進行反應，因此不測定時，電極應保存在每升含1g亞硫酸鈉和1mg二價鈷鹽的Ⅱ試劑水中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測定。極譜式溶解氧測定儀不使用時，應當用加有適量Ⅱ級試劑水的保護套保護電極，防止電極薄膜干燥及電極內(nèi)的電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。 B5.2 電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸。 B5.3 當儀器難以調(diào)節(jié)至校正值，或者儀器響應慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時，應當及時更換電極中的電解質(zhì)和電極薄膜（原電池式儀器需更換電池）。電極薄膜在更換后和使用中應當始終保持表面平整，沒有氣泡，否則需要重新更換安裝。 B5.4 更換電解質(zhì)和電極薄膜后，或者氧敏感薄膜電極干燥時，應將電極浸入到Ⅱ級試劑水中，使膜表面濕潤，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進行校準。 B5.5 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長期與電極接觸可能使膜表面污染或損壞。 B5.6 溶解氧測定儀應當定期進行計量校驗。 附錄C 鐵的測定(磺基水楊酸分光光度法) （規(guī)范性附錄） C1 概要 C1.1 先將水樣中亞鐵用過硫酸銨氧化成高鐵，在pH值為9~11的條件下，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸生成黃色絡和物。此絡合物最大吸收波長425nm。 C1.2 本法測定范圍為50~500μg / L，測定結(jié)果為水樣中的全鐵。 C1.3 磷酸鹽對本法測定無干擾，故本法也適用于測定鍋水中的含鐵量。 C2 儀器 C2.1 分光光度計。 C2.2 50 mL比色管 C3 試劑 C3.1 濃鹽酸，優(yōu)級純(密度1.19g／cm3)。 C3.2 C(HCl) 1 mol/L鹽酸溶液、（1+1）鹽酸溶液。 C3.3 10%磺基水楊酸溶液(質(zhì)量分數(shù)濃度)：稱取10g磺基水楊酸溶于少量Ⅱ級試劑水，稀釋至100mL。 C3.4 鐵標準溶液： C3.4.1 貯備溶液（1mL含100μg Fe）：稱取0.1000 g純鐵絲，加入（1+1）鹽酸50mL，加熱至鐵絲全部溶解后，加入約0.1g過硫酸銨，煮沸3分鐘，移入1L容量瓶中，用Ⅱ級試劑水稀釋至刻度?；蚍Q取0.8634g優(yōu)級純硫酸高鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于50mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸中，待全部溶解后移入1L容量瓶中，用Ⅱ級試劑水稀釋至刻度，以重量法標定其濃度。 C3.4.2 工作溶液(1mL含10μg Fe)。用移液管準確吸取上述貯備液10mL注人100mL容量瓶中，加入5mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸溶液，用Ⅱ級試劑水稀釋至刻度（此溶液不宜久存，應在使用時配制）。 C3.5 濃氨水，優(yōu)級純(密度0.90g／cm3)。 C4 測定方法 C4.1 標準曲線的繪制或求回歸方程 C4.1.1 按下表取一組鐵工作溶液注于一組50mL比色管中，分別加入1mL濃鹽酸，用Ⅱ級試劑水稀釋至約40mL。 表 鐵標準溶液的配制 編 號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 鐵標準溶液(mL) 0 0.10 0.25 0.40 0.50 0.75 1.00 1.25 1.75 2.00 2.25 2.50 相當水樣含鐵量(μg/L) 0 20 50 80 100 150 200 250 350 400 450 500 C4.1.2 分別加入10%磺基水楊酸溶液4mL，搖勻；加濃氨水約4mL，搖勻，使pH達9~11，再用Ⅱ級試劑水稀釋至刻度，搖勻。用30mm比色皿，在分光光度計425nm波長處，以Ⅱ級試劑水作參比，分別測定其吸光度。 C4.1.3 按照儀器的操作要求，根據(jù)所測得的吸光度和相應的鐵含量，得到并保存標準曲線及回歸方程（若儀器無自動繪制標準曲線和計算回歸方程的功能，則手工繪制工作曲線或?qū)?shù)據(jù)進行回歸處理求得回歸方程）。 C4.2 水樣測定 C4.2.1 將取樣瓶用(1+1)鹽酸洗滌后，再用Ⅱ級試劑水清洗三次，然后于取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣加濃鹽酸2mL）直接取樣。 C4.2.2 量取50mL水樣于100~150mL的燒杯內(nèi)，加入1mL濃鹽酸和約10mg過硫酸銨，煮沸濃縮至約20mL，冷卻后移至比色管中，并用少量Ⅱ級試劑水清洗燒杯2~3次，洗液一并注入比色管中，但應使其總體積不大于40mL。然后按上述C4.1.2步驟進行操作，按儀器要求在分光光度計中輸入回歸方程的有關系數(shù)后，直接測定水樣含鐵量（或者根據(jù)測得的吸光度，查工作曲線或用回歸方程式計算，得到水樣的含鐵量）。 C5 注意事項 C5.1 對有顏色的水樣應增加過硫酸銨加入量，并通過空白試驗，扣除過硫酸銨含鐵量。過硫酸銨也可配成溶液使用，但由于其溶液不穩(wěn)定，應在使用時配制。 C5.2 為了保證顯色正常，應注意氨水濃度是否可靠。 C5.3 為了保證水樣不受污染，取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿，使用前應用(1+1）鹽酸煮洗。 C5.4 當水樣含鐵量小于50μg/L時，應當采用鄰菲羅啉法測定。水樣含鐵量大于500μg / L時，可將水樣用Ⅱ級試劑水酌情稀釋后測定。 附錄D 油的測定(重量法) （資料性附錄） D1 概要 當水樣中加入凝聚劑-硫酸鋁時，擴散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，又可將沉淀溶解，并通過有機溶劑的萃取，將分離出來的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機溶劑中，將有機溶劑蒸發(fā)至干，殘留的便是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有機溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。 D2 儀器 D2.1 5000~10000mL具有磨口塞的取樣瓶。 D2.2 500mL分液漏斗。 D2.3 100~200 mL瓷蒸發(fā)皿。 D3 試劑及其配制 D3.1 30％硫酸鋁溶液(質(zhì)量分數(shù)濃度)：稱取30g硫酸鋁[A12(SO4)3·18H2O]，加70mLⅡ級試劑水溶解。 D3.2 20％無水碳酸鈉溶液 (質(zhì)量分數(shù)濃度)：稱取20g無水碳酸鈉溶液(Na2CO3) ，加80mLⅡ級試劑水溶解。 D3.3 濃硫酸(密度l .84g／cm3)。 D3.4 四氯化碳(CCl4)。 D4 測定方法 D4.1 開大被測水樣流量，取5000~10000mL水樣。取完后立即加入5~10mL硫酸鋁溶液(每升水加1mL計算)，搖勻，立即加入5~10mL碳酸鈉溶液(也按每升水加1mL計算)，充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12小時以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時應小心移動膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不致于將沉淀物帶走，在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并將此酸化的溶液移入500 mL的分液漏斗中。 D4.2 取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內(nèi)，充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。 D4.3 充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入一個已于110±5℃恒重的100～200mL蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將此清洗液一并加入到上述蒸發(fā)皿內(nèi)。 D4.4 將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在110±5℃的恒溫箱內(nèi)，烘干2小時后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復操作直至恒重。 D4.5 另取110mL四氯化碳于另一個恒重的蒸發(fā)皿中，按D4.4作空白試驗(若四氯化碳質(zhì)量較好，可以不作空白試驗)。 水樣中含油量(Y)按下式計算： mg/L 式中：m1—測定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g； m 2—蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，g m 3—空白試驗前蒸發(fā)皿的稱量，g m 4—空白試驗后的蒸發(fā)皿稱量，g VS—水樣體積，L。 D5 注意事項 D5.1 為了節(jié)約有機溶劑，所用四氯化碳應回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個200mL的蒸餾燒瓶內(nèi)，然后將蒸餾燒瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶內(nèi)剩下20mL左右時，即停止蒸發(fā)，將燒瓶內(nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按上述方法繼續(xù)進行油質(zhì)測定。 D5.2 如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機溶劑分層處不會出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過濾，因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時并不影響測試結(jié)果。 D5.3 四氯化碳蒸汽對人體有毒害，在操作時應盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時必須在通風櫥內(nèi)進行。 附錄E 氯化物的測定(硫氰化銨滴定法) （資料性附錄） E1 概要 E1.1 適用于測定氯化物含量為5~100mg／L的水樣，高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴大其測定范圍。 E1.2 在酸性條件下（pH≤1），溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機膦酸鹽等干擾物質(zhì)不能與Ag+發(fā)生反應，而Cl-仍能與Ag+生成沉淀。 被測水樣用硝酸酸化后，再加入過量的硝酸銀（AgNO3）標準溶液，使Cl-全部與Ag+生成氯化銀（AgCl）沉淀，過量的Ag+用硫氰化銨（NH4SCN）標準溶液返滴定，選擇鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]作指示劑，當?shù)竭_滴定終點時，SCN-與Fe3+生成紅色絡合物，使溶液變色，即為滴定終點。 Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色） SCN- + Ag+ → AgSCN↓（白色） SCN- + Fe3+ → FeSCN2+（紅色絡合物） 在過量的硝酸銀（AgNO3）標準溶液體積中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可計算出水中C1-的含量。 E1.3 適用于含有碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機膦酸鹽等干擾物質(zhì)的鍋水氯化物的測定。 E2 試劑 E2.1 氯化鈉標準溶液(1 mL含1 mg Cl-)、硝酸銀標準溶液（1mL相當于1mg Cl-）、10％鉻酸鉀指示劑、1％酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）、C(NaOH)0.1mol/L氫氧化鈉溶液、C(l/2H2SO4)0.1mol/L硫酸溶液，配制和標定按照GB/T601或GB/T6905.1。 E2.2 C(HNO3)20mol/L硝酸溶液 E2.3 10%鐵銨礬指示劑 E2.4 硫氰酸銨標準溶液（1mL相當于1mg Cl-）配制與標定。 E2.4.1 硫氰酸銨溶液的配制： 稱取2.3g硫氰酸銨[NH4SCN]溶于1000mLⅡ級試劑水中。 E2.4.2 硫氰酸銨標準溶液的標定： 于三個錐形瓶中，用移液管分別注入10.00mLAgNO3標準溶液，再各加90mLⅡ級試劑水及1.0mL10%鐵銨礬指示劑，均用硫氰酸銨標準溶液滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標準溶液消耗體積V1。同時另取100mLⅡ級試劑水作空白試驗，記錄空白試驗硫氰酸銨標準溶液消耗體積V0。硫氰酸銨標準溶液滴定度T1按式下式計算： mg/ mL 式中：V1 —硝酸銀標準溶液消耗硫氰酸銨標準溶液的平均體積，mL； V0—空白試驗消耗硫氰酸銨標準溶液的體積，mL； 10—硝酸銀標準溶液的體積，mL； 1.0—硝酸銀標準溶液的滴定度，mg/ mL。 E2.4.3 硫氰酸銨溶液濃度的調(diào)整： 硫氰酸銨標準溶液的濃度一定要與硝酸銀標準溶液濃度相同，若標定結(jié)果T1大于1.0 mg/ mL，可按下式計算添加Ⅱ級試劑水，使硫氰酸銨溶液的滴定度調(diào)整為1mL相當于1.00mg Cl-的標準溶液。 (mL) 式中：△V — 調(diào)整硫氰酸銨溶液濃度所需Ⅱ級試劑水添加量，mL； V — 配制的硫氰酸銨溶液經(jīng)標定后剩余的體積，mL； T1— 硫氰酸銨溶液標定的滴定度，mgCl- / mL； 1.0 — 硫氰酸銨溶液調(diào)整后的滴定度，（1mL相當于1mg Cl-）。 E3 測定方法 E3.1 準確吸取100 mL水樣置于250mL錐形瓶中，加1mL C(HNO3)20mol/L硝酸溶液，使水樣pH≤1。加入硝酸銀標準溶液15.00 mL，搖勻，加入1.0mL 10%鐵銨礬指示劑，用硫氰酸銨標準溶液快速滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標準溶液消耗體積a。同時作空白試驗，記錄空白試驗硫氰酸銨標準溶液消耗體積b。 E3.2 水樣中氯化物（以Cl-計）含量按式下計算： (mg/L) 式中：VAg+— 硝酸銀標準溶液加入的體積，mL； — 滴定水樣時消耗硫氰酸銨標準溶液體積，mL； — 空白試驗時消耗硫氰酸銨標準溶液體積，mL； T —硫氰酸銨標準溶液的滴定度，mgCl- / mL； VS — 水樣的體積，mL。 E4 測定水樣時注意事項 E4.1 水樣的體積的控制。 由于鐵銨礬指示劑法測定Cl-采用的是返滴定法，溶液被酸化后，加入AgNO3的量應比被測溶液中Cl-的含量要略高，否則就無法進行返滴定。當水樣中氯離子含量大于100mg/L時，應當按下表中規(guī)定的體積吸取水樣，用Ⅱ級試劑水稀釋至100 mL后測定。 表 氯化物的含量和取水樣體積 水樣中Cl-含量，mg/L 101~200 201~400 401~1000 取水樣體積，mL 50 25 10 E4.2 被測溶液pH值的控制。 被測溶液pH≤1時，溶液中CO32-、SO32-、PO43-、聚羧酸鹽和有機膦等干擾物質(zhì)才不能與Ag+發(fā)生反應。但不同水樣的堿度、pH值差別很大，因此，測定前，加HNO3酸化時，HNO3的加入量應以被測溶液pH≤1為準。 E4.3 標準溶液濃度的控制。 如水樣中氯離子含量小于5mg／L時，可將硝酸銀和硫氰酸銨標準溶液稀釋使用，但稀釋后的這兩種標準溶液的滴定度一定要相同。 E4.4 混濁水樣，應當事先進行過濾。 E4.5 防止沉淀吸附的影響 加入過量的AgNO3標準溶液后，產(chǎn)生的AgC1沉淀容易吸附溶液中的C1-，應充分搖動，使Ag+與Cl-進行定量反應，防止測定結(jié)果產(chǎn)生負誤差。 E4.6 防止AgC1沉淀轉(zhuǎn)化成AgSCN產(chǎn)生的誤差 由于AgC1的溶解度比AgSCN的大，在滴定接近化學計量點時，SCN-可能與AgC1發(fā)生反應： SCN- + AgC1 → AgSCN + C1-， 從而引進誤差。 但因這種沉淀轉(zhuǎn)化緩慢，影響不大，如果分析要求不是太高，可在接近終點時，快速滴定，搖動不要太劇烈來消除影響，就可基本消除其造成的負誤差。 若分析要求很高，則可通過先將AgC1沉淀進行過濾，然后再用SCN-返滴定，或者加入硝基苯在AgC1沉淀表面覆蓋一層有機溶劑，阻止SCN-與AgC1發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反應。 附錄F 溶解固形物的測定（重量法） （資料性附錄） F1 概要 F1.1 溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘渣。 F1.2 測定溶解固形物有三種方法，第一種方法適用于一般水樣和以除鹽水作補給水的鍋爐水樣；第二種方法適用于酚酞堿度較高的水樣，如鍋水；第三種方法適用于含有大量吸濕性很強的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等苦咸水。 F2 儀器 F2.1 水浴鍋或400 mL燒杯。 F2.2 100~200 mL瓷蒸發(fā)皿。 F2.3 萬分之一分析天平 F3 試劑 F3.1 碳酸鈉標準溶液（1mL含10mgNa2CO3）。 F3.2 C(1/2H2SO4)＝0.1mol/L硫酸標準溶液。 F4 測定方法 F4.1 第一法測定步驟 F4.1.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清水樣(水樣體積應使蒸干殘留物的稱量在100mg左右)，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 F4.1.2 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105~110℃的烘箱中烘2小時。 F4.1.3 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。 F4.1.4 再在相同條件下烘0.5小時，冷卻后再次稱量，如此反復操作直至恒重。 F4.1.5 溶解固形物含量(RG)按下式計算： mg/L （F－1） 式中：m1—蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，mg m2—空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，mg V—水樣的體積，mL。 F4.2 第二法測定步驟 F4.2.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣(水樣體積應使蒸干殘留物的稱量在100mg左右，一般工業(yè)鍋爐的鍋水取20～100mL)，加入2~3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，用C（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸標準溶液滴定至恰好無色，記錄硫酸標準溶液消耗的體積VS。將水樣中和后，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 F4.2.2 以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的測定步驟進行操作。 F4.2.3 另取100mL已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣注于250mL錐形瓶中，加入2~3滴1％酚酞指示劑，此時溶液若顯紅色，則用0.1mol/L 1/2H2SO4標準溶液滴定至恰好無色，記錄耗酸體積V1mL，然后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述硫酸標準溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積V2mL (不包括V1)。 F4.2.4 溶解固形物含量(RG)按下式計算： mg/L （F－2） 式中：m1、m2、V—同（F－1）式 1.06—OH-變成 H2O后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； OH——水中氫氧化物的含量，（mg/L）； 0. 517—CO32-變成HCO3-后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； CO32-—水中碳酸鹽堿度的含量，（mg/L）； q—每升水樣加C（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸標準溶液的體積，q＝VS/V×1000（mL）。 F4.3 第三法測定步驟 F4.3.1 取一定量充分搖勻的水樣(水樣體積應使蒸干殘留物的質(zhì)量在100mg左右)，加入20 mL碳酸鈉標準溶液，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 F4.3.2 以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的測定步驟進行操作。 F4.3.3 溶解固形物含量(RG)按式下計算： mg/L （F—3） 式中：m1、m2、V—同（F—1）式 10—碳酸鈉標準溶液的濃度，mg/mL 20—加入碳酸鈉標準溶液的體積，mL。 F5 注意事項 F5.1 為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。 F5.2 測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。如果不測定灼燒減量，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點是易恒重。 附錄G 鍋水溶解固形物的間接測定 （資料性附錄） G1 固導比法 G1.1 概要 G1.1.1 溶解固形物的主要成分為可溶解于水的鹽類物質(zhì)。由于溶解于水的鹽類物質(zhì)屬于強電解質(zhì)，在水溶液中基本上都電離成正、負離子而具有導電性，而且導電度的大小與其濃度成一定比例關系。因此根據(jù)溶解固形物與電導率的比值（簡稱“固導比”），通過測定電導率就可近似地間接測定溶解固形物的含量，這種測定方法簡稱“固導比法”。 G1.1.2 由于各種離子在溶液中的遷移速度不一樣，其中以H+最大，OH-次之，K+、Na+、Cl-、NO3-離子相近，HCO3-、HSiO3-等離子半徑較大的一價陰離子為最小。因此，同樣濃度的酸、堿、鹽溶液電導率相差很大。采用固導比法時，對于酸性或堿性水樣，為了消除H+和OH-的影響，測定電導率時應當預先中和水樣。 G1.1.3 本方法適用于離子組成相對穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測定。對于采用不同水源的鍋爐，或者采用除鹽水作補給水的鍋爐，如果離子組成差異較大，應當分別測定其固導比。 G1.2 固導比的測定 G1.2.1 取系列不同濃度的鍋水，分別用F4.2的方法測定溶解固形物的含量。 G1.2.2 取50～100mL與G1.2.1對應的不同濃度的鍋水，分別加入2～3滴1％酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標準溶液滴定至恰無色。再按GB/T6908（電導率的測定）的方法測定其電導率。 G1.2.3 用回歸方程計算固導比KD。 G1.3 溶解固形物的測定 G1.3.1 取50～100mL的鍋水，分別加入2～3滴1％酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標準溶液滴定至恰好無色。 G1.3.2 按GB/T6908（電導率的測定）的方法測定其電導率DD。 G1.3.3 按下式計算鍋水溶解固形物的含量 RG＝DD×KD mg/L G1.4 注意事項 G1.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時變化較大，固導比也會隨之發(fā)生改變。因此，應當根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固導比。 G1.4.2 對于同一類天然淡水，以溫度25℃時為準，電導率與含鹽量大致成比例關系，其比例約為：1μS／cm相當于0.55~0.90 mg/L。在其他溫度下測定需加以校正，即每變化1℃含鹽量大約變化2％。 G1.4.3 當電解質(zhì)溶液的濃度不超過20%時，電解質(zhì)溶液的電導率與溶液的濃度成正比，當濃度過高時，電導率反而下降，這是因為電解質(zhì)溶液的表觀離解度下降了。因此，一般用各種電解質(zhì)在無限稀釋時的等量電導來計算該溶液的電導率與溶解固形物的關系。 G2 固氯比法 G2.1 概要 G2.1.1 在高溫鍋水中，氯化物具有不易分解、揮發(fā)、沉淀等特性，因此鍋水中氯化物的濃度變化往往能夠反映出鍋水的濃縮程度。即：在一定的水質(zhì)條件下，鍋水中的溶解固形物含量與氯離子的含量之比值（簡稱“固氯比”）接近于常數(shù)，所以在水源水質(zhì)變化不大和水處理穩(wěn)定的情況下，根據(jù)溶解固形物與氯離子的比值關系，只要測出氯離子的含量就可近似地間接測得溶解固形物的含量，這個方法簡稱為“固氯比法”。 G2.1.2 本方法適用于氯離子與溶解固形物含量之比值相對穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測定。本方法不適用以除鹽水作補給水的鍋爐水溶解固形物的測定。 G2.2 固氯比的測定 G2.2.1 取系列不同濃度的鍋水，分別用F4.2的方法測定溶解固形物的含量。 G2.2.2 取一定體積的與G2.2.1對應的不同濃度的鍋水，按GB/T6905.1或 附錄E（氯化物的測定）的方法分別測定其氯離子。 G2.2.3 用回歸方程計算固氯比KL。 G2.3 溶解固形物的測定 G2.3.1 取一定體積的鍋水按GB/T6905.1或 附錄E（氯化物的測定）的方法測定其氯離子（Cl- mg/L）。 G2.3.2 按下式計算鍋水溶解固形物的含量 RG=(Cl-)×KL mg/L G2.4 注意事項 G2.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時變化較大，固氯比也會隨之發(fā)生改變。因此，應當根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固氯比。 G2.4.2 離子交換器（軟水器）再生后，應當將殘余的再生劑清洗干凈（洗至交換器出水的Cl-與進水Cl-含量相同），否則殘留的Cl-進入鍋內(nèi)，將會改變鍋水的固氯比，影響測定的準確性。 G2.4.3 采用無機阻垢藥劑進行加藥處理的鍋爐，加藥量應當盡量均勻，避免加藥間隔時間過長或一次性加藥量過大而造成固氯比波動大，影響溶解固形物測定的準確性 附錄H 磷酸鹽的測定(磷鉬藍比色法) （資料性附錄） H1 概要 H1.1 在C(H+)0.6mol／L的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍后，與同時配制的標準色進行比色測定。其反應為： 磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃： PO43- + 12MoO42- + 27H+ → H3[P(Mo3O10)4] + 12H2O (磷鉬黃) 磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍： [P(Mo3O10)4]3- + 4Sn2+ + 11H+ → H3[P(Mo3O9)4] + 4Sn4+ +4H2O (磷鉬藍) H1.2 磷鉬藍比色法僅供現(xiàn)場測定，適用于磷酸鹽含量為2～50 mg/L的水樣。 H2 儀器 具有磨口塞的25mL比色管。 H3 試劑及配制 H3.1 磷酸鹽標準溶液（1mL含1mg磷酸根）：稱取在105℃干燥過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量除鹽水中后，稀釋至1000mL。 H3.2 磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述標準溶液，用除鹽水準確稀釋10倍。 H3.3 鉬酸銨-硫酸混合溶液：于600 mLⅡ級試劑水中緩慢加入167 mL濃硫酸（密度1.84g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研細后溶于上述硫酸溶液中，用Ⅱ級試劑水稀釋至1000 mL。 H3.4 1％氯化亞錫溶液(甘油溶液)：稱取1.5g優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸，加熱溶解后，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不宜超過20天）。 H3.5 濃鹽酸(密度1.19g／cm3)。 H4 測定方法 H4.1 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用Ⅱ級試劑水稀釋至約20 mL，搖勻。 H4.2 于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，用Ⅱ級試劑水稀釋至刻度，搖勻。 H4.3 于每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進行比色。 H4.4 水樣中磷酸鹽(PO43-)的含量按下式計算： mg/L 式中：0.1—磷酸鹽工作溶液的濃度(1mL含0.1mg磷酸根) V1—與水樣顏色相當?shù)臉藴噬屑尤肓姿猁}工作溶液的體積，mL； Vs—水樣的體積，mL。 H5 測定水樣時注意事項 H5.1 水樣與標準色應當同時配制顯色。 H5.2 為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時水樣的酸度(H+)應維持在0.6 mol/L。 H5.3 水樣混濁時應過濾后測定，磷酸鹽的含量不在2～50 mg/L內(nèi)時，應當酌情增加或減少水樣量。