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大題精做二 化學(xué)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 1.（2018天津卷）下圖中反應(yīng)①是制備SiH4的一種方法，其副產(chǎn)物MgCl26NH3是優(yōu)質(zhì)的鎂資源?；卮鹣铝袉?wèn)題： （1）MgCl26NH3是所含元素的簡(jiǎn)單離子半徑由小到大的順序（H+除外）：_________________________，Mg在元素周期表中的位置：_____________________，Mg(OH)2的電子式：____________________。 （2）A2B的化學(xué)式為_(kāi)______________。反應(yīng)②的必備條件是_______________。上圖中可以循環(huán)使用的物質(zhì)有_______________。 （3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料_______________（寫(xiě)化學(xué)式）。 （4）為實(shí)現(xiàn)燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________。 （5）用Mg制成的格式試劑（RMgBr）常用于有機(jī)合成，例如制備醇類(lèi)化合物的合成路線(xiàn)如下： 依據(jù)上述信息，寫(xiě)出制備所需醛的可能結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：_______________。 【解析】（1）MgCl26NH3所含元素的簡(jiǎn)單離子為Mg2+、Cl?、N3?、H+，比較離子半徑應(yīng)該先看電子層，電子層多半徑大，電子層相同時(shí)看核電荷數(shù)，核電荷數(shù)越大離子半徑越小，所以這幾種離子半徑由小到大的順序?yàn)椋簉(H+)C；故答案為：N>C；(2)NaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，即反應(yīng)生成了HCO和NH3，離子方程式為：CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑；故答案為：CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑；(3)由于氨氣極易溶于水，使體系內(nèi)壓強(qiáng)快速減小，易發(fā)生倒吸，所以b裝置是安全瓶，防止倒吸；故答案為：作安全瓶，防止倒吸；(4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的O2，將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；故答案為：將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；(5)根據(jù)題目信息提示可知，制備反應(yīng)需要在55℃的條件下進(jìn)行，所以需要控制溫度不能超過(guò)90℃，需要水浴加熱、溫度計(jì)和酒精燈；故答案為：ACD；(6)用硝酸銀溶液滴定的過(guò)程中，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜗跛徙y溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失時(shí)，說(shuō)明已經(jīng)滴定到終點(diǎn)；故答案為：滴入最后一滴硝酸銀溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失；根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系可知，Ag+——2CN?，n(AgNO3)=1.0010－4molL－10.0015mL=1.510?7mol，即n(NaCN)=2 n(AgNO3)= 1.510?7mol2=3.010?7mol，m(NaCN)=3.010?7mol49g/mol=1.4710?5g，氰化鈉的濃度為：0.0147mg0.1L=0.147g/L；0.147g/L＜0.50mg/L，所以已達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。故答案為：0.147，是。 【答案】（1）取少量碳酸氫鈉于試管中，加入稀硝酸，有無(wú)色氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明硝酸酸性強(qiáng)于碳酸，非金屬性N>C （2）CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑ （3）作安全瓶，防止倒吸 （4）將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生 （5）ACD （6）滴入最后一滴硝酸銀溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失 （7）0.147 是 3.（2018安徽阜陽(yáng)三中二模）醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O(相對(duì)分子質(zhì)量為376)是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，潮濕時(shí)易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機(jī)溶劑)。其制備裝置及步驟如下： ①待三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{(lán)色(Cr2+)時(shí)，將溶液轉(zhuǎn)移至裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。 ②將裝置乙中混合物快速過(guò)濾、洗滌和干燥，稱(chēng)量得到 [Cr(CH3COO)2]22H2O。 ③檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過(guò)量鋅粒、適量CrCl3溶液。 ④關(guān)閉K2，打開(kāi)K1，旋開(kāi)分液漏斗的旋塞并控制好滴速。 （1）正確的實(shí)驗(yàn)步驟為：_________________。 （2）裝置甲中連通管a的作用是_______________________________________。 （3）三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個(gè)反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________ ________________________。 （4）實(shí)現(xiàn)步驟①中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)______________________。 （5）步驟④目的是___________________________________________。 （6）洗滌產(chǎn)品時(shí)，依次用去氧的冷蒸餾水、無(wú)水乙醇、乙醚，目的是_________________。 （7）已知其它反應(yīng)物足量，實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g，實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]22H2O 9.48g，則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)___(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)(用百分?jǐn)?shù)表示，保留3位有效數(shù)字)。 【解析】(1)裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑，同時(shí)發(fā)生2CrCl3+Zn===2CrCl2+ZnCl2，生成氫氣，用來(lái)增大壓強(qiáng)把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中；裝置乙：2Cr2++4CH3COO?+2H2O===[Cr(CH3COO)2]22H2O↓，裝置丙是保持裝置壓強(qiáng)平衡，同時(shí)避免空氣進(jìn)入，故正確的實(shí)驗(yàn)步驟為：③④①②；（2）裝置甲中連通管a的作用是平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下；（3）裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑，同時(shí)發(fā)生2CrCl3+Zn===2CrCl2+ZnCl2，該反應(yīng)的離子反應(yīng)為：2Cr3++Zn===2Cr2++Zn2+；（4）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開(kāi)K2關(guān)閉K1，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應(yīng)，故答案為：關(guān)閉k1，打開(kāi)k2；(5)步驟④目的是讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化；（6）醋酸亞鉻水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸，所以可以選用冷水、無(wú)水乙醇和乙醚洗滌[Cr(CH3COO)2]22H2O產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)品時(shí)，依次用去氧的冷蒸餾水、無(wú)水乙醇、乙醚，目的是為了去除可溶性雜質(zhì)和水分；（7）CrCl3為9.51g158.5g/mol=0.06mol，得到CrCl2為0.06mol，而CH3COONa為1.5mol，由方程式可知CH3COONa足量，則理論上可以得到[Cr(CH3COO)2]22H2O的質(zhì)量為0.06mol12376g/mol=11.28g，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為9.4g11.28g100%=84.0%。 【答案】（1）③④①② （2）平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下 （3）2Cr3++Zn===2Cr2++Zn2+ （4）關(guān)閉K1，打開(kāi)K2 （5）讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化 （6）為了去除可溶性雜質(zhì)和水分 （7）84.0% 4.（2018江蘇卷）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N(xiāo)2H4H2O（水合肼）和無(wú)水Na2SO3，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下： 已知：①Cl2+2OH?===ClO?+Cl?+H2O是放熱反應(yīng)。 ②N2H4H2O沸點(diǎn)約118 ℃，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。 （1）步驟Ⅰ制備N(xiāo)aClO溶液時(shí)，若溫度超過(guò)40℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為_(kāi)___________________________________；實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是____________________________________。 （2）步驟Ⅱ合成N2H4H2O的裝置如圖?1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。 （3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無(wú)水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖?2所示，Na2SO3的溶解度曲線(xiàn)如圖?3所示）。 ①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備N(xiāo)aHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)________________。 ②請(qǐng)補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無(wú)水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案： _______________________，用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。 【解析】步驟I中Cl2與NaOH溶液反應(yīng)制備N(xiāo)aClO；步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，；步驟III分離出水合肼溶液；步驟IV由SO2與Na2CO3反應(yīng)制備N(xiāo)a2SO3。 （1）溫度超過(guò)40℃，Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaCl和H2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，離子方程式為3Cl2+6OH?5Cl?+ClO+3H2O。由于Cl2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為了減少NaClO3的生成，應(yīng)控制溫度不超過(guò)40℃、減慢反應(yīng)速率；實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是：緩慢通入Cl2。（2）步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，由于水合肼具有強(qiáng)還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，為了防止水合肼被氧化，應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液，所以通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110℃繼續(xù)反應(yīng)，N2H4H2O沸點(diǎn)約118℃，使用冷凝管的目的：減少水合肼的揮發(fā)。（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制備N(xiāo)aHSO3溶液，根據(jù)圖示溶液pH約為4時(shí)，HSO的摩爾分?jǐn)?shù)最大，則溶液的pH約為4時(shí)停止通入SO2；實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通入SO2的實(shí)驗(yàn)操作為：測(cè)量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。②由NaHSO3溶液制備無(wú)水Na2SO3，首先要加入NaOH將NaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3，根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系，加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10；根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線(xiàn)，溫度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO37H2O，所以從Na2SO3溶液中獲得無(wú)水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34℃。由NaHSO3溶液制備無(wú)水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測(cè)量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過(guò)濾，用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。 【答案】（1）3Cl2+6OH?5Cl?+ClO+3H2O 緩慢通入Cl2 （2）NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā) （3）①測(cè)量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2 ②邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測(cè)量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過(guò)濾 5.（2018四川華大新高考聯(lián)盟質(zhì)量檢測(cè)）富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血，也可作食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，它可由糠醛（）和硫酸亞鐵制備。已知 回答下列問(wèn)題 I．制備富馬酸(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，夾持裝置已略去) （1）將45.0g氯酸鈉、0.2g五氧化二釩置于三頸燒瓶中，加入適量水，滴加糠醛并加熱至90~100℃，維持此溫度3~4h。實(shí)驗(yàn)中冷凝管的作用是_________，冷卻液宜從_______ ____ (填a”或“b”)處進(jìn)入。 （2）冰水冷卻使其結(jié)晶，并通過(guò)___________操作可以得到富馬酸粗品。 （3）再用1molL－1HCl溶液重結(jié)晶，得到純富馬酸。該操作中用1molL－1HCl溶液的原因是_____________。 Ⅱ．合成富馬酸亞鐵 （4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH6.5~6.7，產(chǎn)生大量氣泡。寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________。 （5）將硫酸亞鐵溶液和適量的Na2SO3溶液緩慢加入上述反應(yīng)液中，維持溫度100℃并充分?jǐn)嚢?~4h。 ①該操作過(guò)程中加入適量的Na2SO3溶液，其目的是___________。 ②寫(xiě)出生成富馬酸亞鐵的離子方程式：_____________。 （6）過(guò)濾、干燥得到產(chǎn)品。 過(guò)濾時(shí)濾紙要緊貼漏斗內(nèi)壁，原因是________。 Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定 （7）取0.300g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL煮沸過(guò)的冷水和2滴鄰二氮菲指示液，此時(shí)溶液呈紅色；立即用0.1000molL?1硫酸鈰(Ⅳ)銨[(NH4)2Ce(SO4)3]標(biāo)準(zhǔn)液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+)，滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測(cè)定三次，平均消耗17.30mL標(biāo)準(zhǔn)液，則樣品的純度為_(kāi)__________。 【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝，防止有機(jī)物揮發(fā)造成反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率降低。冷凝管中冷卻液的流向一般都是“下進(jìn)上出”，即從a處進(jìn)入。因此，本題正確答案為：冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā)；a；（2）從溶液中提取溶質(zhì)需經(jīng)過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾、干燥等操作，故結(jié)晶后需過(guò)濾。因此，本題正確答案為：過(guò)濾；（3）富馬酸是弱電解質(zhì)，微溶于冷水，加入鹽酸后可抑制富馬酸的電離，降低在水中的溶解。因此，本題正確答案為：加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH?(OOC-CH=CH-COO)2-+2H+平衡逆向移動(dòng)，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量。（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH6.5~6.7，產(chǎn)生大量氣泡，說(shuō)明富馬酸和碳酸鈉反應(yīng)生成富馬酸的鈉鹽和水及二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)的化學(xué)方程式為HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑。因此，本題正確答案為：HOOC-CH=CH-COOH +Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑。（5）①Fe3+可以被SO還原為Fe2+，所以加入適量的Na2SO3溶液是為了防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化。因此，本題正確答案為：防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化；②根據(jù)信息可以得出富馬酸亞鐵為沉淀，所以反應(yīng)方程式為NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+Na2SO4，離子方程式為(OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓。因此，本題正確答案為：(OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓。（6）過(guò)濾時(shí)濾紙若未緊貼漏斗內(nèi)壁，會(huì)留有氣泡，導(dǎo)致濾紙破損，使過(guò)濾速率較慢。因此，本題正確答案為：防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過(guò)濾速率（或防止濾紙破損，影響過(guò)濾效果）。（7）由反應(yīng)關(guān)系可：n(C4H2O4Fe)=n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L17.3010?3L=1.73010?3mol，則樣品的純度：w(C4H2O4Fe)= 1.73010-3mol170g/mol0.3000g100%≈98.03%。因此，本題正確答案為：98.03%。 【答案】（1）冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā) a （2）過(guò)濾 （3） 加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH?(OOC-CH=CH-COO)2?+2H+平衡逆向移動(dòng)，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量 （4） HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑ （5） 防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化 (OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓ （6）防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過(guò)濾速率（或防止濾紙破損，影響過(guò)濾效果） （7）98.03%