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分析化學(xué)模擬題2 一、填空題 1、按誤差來源指出下列情況各引起何種誤差（偶然誤差或系統(tǒng)誤差）（1）滴定分析的終點(diǎn)誤差_偶然誤差______；（2）分析天平未經(jīng)校準(zhǔn)系統(tǒng)誤差____________。 2、分光光度計的主要部件包括___光源_____、__單色器____、_____吸收池____、_檢測器________。 3、色譜分離的前提是各組分的_分配系數(shù)_______或_容量因子____不等。 4、消除試劑、蒸餾水等引入的雜質(zhì)所造成的誤差應(yīng)做__空白_________實(shí)驗(yàn)，欲檢驗(yàn)所選方法的準(zhǔn)確性應(yīng)做____對照_______實(shí)驗(yàn)。 5、BaSO4在0.01mol/L的EDTA溶液中的溶解度比純水中的溶解度大是由于__形成了絡(luò)合物________。 6、用紫外－可見分光光度法測定某樣品，在紫外光區(qū)光源用__氫燈或氚燈 ，吸收池必須用____石英____材料的吸收池。 7、分子在離子源中在電子流的轟擊下失去一個電子所形成的離子叫做__分子或離子____。 8、在氣相色譜檢測器中， 氫焰離子化檢測器 是質(zhì)量型檢測器， 電子捕獲檢測器 和 熱導(dǎo)檢測器 是濃度型檢測器。 二、問答題 1、什么是指示電極？寫出一種常用指示電極的組成和電極電位表達(dá)式。 答：電極電位隨溶液中待測離子濃度變化而變化的電極。 三種類型的電極隨意舉一個就可以。 2、簡述薄層色譜法一般的操作程序。 答：包括：制板、點(diǎn)樣、展開、顯色和分析五個步驟。 3、為何說熒光光譜的形狀與激發(fā)波長無關(guān)？ 答：因?yàn)闊晒夤庾V是一種發(fā)射光譜，即使分子被激發(fā)光激發(fā)到高于第一激發(fā)態(tài)的電子激發(fā)態(tài)的各個振動能級，然而由于內(nèi)轉(zhuǎn)換和振動弛豫的速度很快，都會下降到第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級，然后才發(fā)射熒光，所以熒光。 4、混合物中x與y兩組分的吸收光譜重疊，如何進(jìn)行x組分的測定？ 答：選擇x的吸收峰波長作為測定波長，在這一波長位置作x位置的垂線，此直線與干擾組分Y的吸收光譜相交于某一點(diǎn)，再從這一點(diǎn)作一條平行于x軸的直線，此直線又與Y的吸收光譜相交于一點(diǎn)或數(shù)點(diǎn)，則選擇與這些交點(diǎn)相對應(yīng)的波長作為參比波長。測定兩個波長處的吸收度A1、A2，公式如下：A1－A2＝（E2-E1）Cxl。 5、在氣相色譜中，試用速率理論說明為何載氣線速較小時用N2，載氣線速較大時用H2或He？ 答：根據(jù)Van Deemter方程：H ＝ A ＋B/u＋Cu，可得u越小，B/u項越大，而Cu項就越小。在低流速時（0～uopt），B/u起主導(dǎo)作用，因此選擇分子量較大的載氣，如N2和Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)較小，從而減少分子擴(kuò)散的影響，提高柱效。在高流速時（u>uopt），u越大，Cu項就越大，B/u項就越小，Cu項起主導(dǎo)作用。因此選用分子量較小的氣體，如H2或He，可以減少氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。 6、在原子吸收分光光度法中為何常選共振吸收線作為分析線？ 答：因?yàn)樵游盏淖V線是特征譜線，共振吸收線對應(yīng)的波長為原子的最大吸收波長，在此處分析最靈敏。 三、計算題 1、通過計算，比較0.1mol/L的NaAc溶液和0.1 mol/L的NH4Ac溶液的pH值是否相同？（已知HAc的 Ka＝1.810－4，NH3?H2O的Kb=1.810－5） 解： 不相同 2、在HPLC柱上分離藥物制劑，以甲醇－水為流動相，藥物A和B的保留時間分別2min和5min，色譜系統(tǒng)的死時間為1min。求： （1）藥物B在固定相中滯留的時間是藥物A的幾倍？ （2）藥物B的分配系數(shù)是藥物A的幾倍？ 解：（1）藥物在固定相中滯留的時間即為藥物的調(diào)整保留時間： t’R(B)=tR(B)－t0＝5－1＝4min；t’R(A)=tR(A)－t0＝2－1＝1min； 故：t’R(B)/t’R(A)= 4:1= 4。 （2）由tR＝t0（1＋KVs/Vm）得tR－t0＝t’R＝t0KVs/Vm，所以 t’R（B）/t’R（A）＝（t0KBVs/Vm）/（t0KAVs/Vm）=KB/KA= 4:1。 故：藥物B的分配系數(shù)是藥物A的4倍。