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1、,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,#,第三章 中藥制劑的常規(guī)搜檢手藝(Routine Check),概 述,1、常規(guī)搜檢的定義,常規(guī)搜檢是以各類劑型的根底屬性通性為指標，對藥品的有效性、不亂性進展控制和評價的一項查驗工作。,2、常規(guī)搜檢的意義,劑型的根底屬性是保證藥品質(zhì)量的主要成分，亦是評價藥品質(zhì)量的主要指標，假如某一制劑連其所屬劑型的根底屬性都不具有，那就很難說它是一個及格的藥品。常規(guī)搜檢大年夜多使用經(jīng)典的檢測方式，簡捷易行，可以或許在必定水平上客不雅地反應藥品的內(nèi)在質(zhì)量，是評價藥品質(zhì)量的主要方式之一，對枯窘內(nèi)在質(zhì)量尺度的中藥制劑，那么顯得

2、出格主要。,第三章 中藥制劑的常規(guī)搜檢手藝(Routine Che,1,3、常規(guī)搜檢的工程,重要包孕：水份、重量差別、崩解溶散時限、pH值、相對密度、乙醇量、可見異物搜檢等十幾項。在藥典附錄制劑通那么中，對各類制劑的搜檢工程做出了響應的劃定。不合的劑型其搜檢工程亦不盡一樣。,3、常規(guī)搜檢的工程 ,2,第一節(jié)水份測定法Moisture Test,1、定義,水份測定系指固系統(tǒng)體例劑中含水量的測定。,2、意義,固系統(tǒng)體例劑中含水量的幾何，對其理化性質(zhì)、不亂性和醫(yī)療傳染感動等均有影響，是控制制劑質(zhì)量的一項主要指標。,?中國藥典?收載了四種水份測定法，即第一法烘干法、第二法甲苯法、第三法減壓古板法和第四

3、法氣相色譜法。,第一節(jié)水份測定法Moisture Test,3,3、測定方式,一預措置,測準時，一般先將制劑供試品分裂成直徑不超越3mm的顆?；蛩槠?。減壓古板法測準時，需將供試品過二號篩。,3、測定方式 一預措置,4,二第一法烘干法,本法合用于不含或少含揮發(fā)性成份的藥品，例如板藍根顆粒、地奧心血康膠囊、二至丸等。,1.測定事理,供試品在100105下一連古板，揮盡個中的水份，憑據(jù)減失落的重量，便可計較出供試品中的含水量%。,2.操作方式,取供試品 25g，平鋪于古板至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超越5mm，松散供試品不超越10mm，嚴密稱定，掀開瓶蓋在100105古板5小時，將瓶蓋蓋好，移至古板

4、器中，冷卻30分鐘，嚴密稱定重量，再在上述溫度下古板1小時，冷卻，稱重，至一連兩次稱重的差別不超越5mg為止。憑據(jù)減失落的重量，計較供試品中含水量。,二第一法烘干法 本法合用于不含或少含,5,3.正視事項,古板至恒重是指一連兩次古板后的重量差別在0.3mg以下。,4.計較,水份含量%=(m1-.m2)/ms100%,ml 為測試前供試品和稱量瓶重量，g,m2 為古板后供試品和稱量瓶重量，g,ms 為供試品重量，g,5.了局判定,將計較了局與藥品尺度的含水量限度對照，假設低于或等于限度那么合適劃定，假設高于限度那么不合適劃定。,3.正視事項,6,6.利用實例,板藍根顆粒(無糖型)的水份測定,本品

5、為不含揮發(fā)性成份的制劑,應選用第一法(烘干法)測定其水份含量。,6.利用實例,7,三第二法甲苯法,本法合用于蜜丸類大年夜蜜丸、小蜜丸制劑和含揮發(fā)性成份的藥品，例二陳丸、六味地黃丸等。本法消弭了揮發(fā)性成份的干擾，準確度較高。但樣品的損耗量大年夜，且用過的樣品不克不及收受接收使用，不合適珍貴藥材的水份測定。,1.測定事理,將供試品和與甲苯相對密度0.866夾雜蒸餾，水份、揮發(fā)性成份可伴同甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，搜集于水份測定管下層，而揮發(fā)性成份溶于甲苯，并與其一同搜集于水份測定管上層，水與揮發(fā)性成份完全分手。因為水的相對密度為1.000，故可直接測出讀取供試品水的重量g，并計較出制劑中的含

6、水量%。,三第二法甲苯法 本法合用于蜜丸類,8,2.操作方式P86,3.正視事項P87,4.計較,水份含量%=mw/ms100%,mw B管中水的重量，g,ms 供試品重量，g,5.了局判定P87,2.操作方式P86,9,四第三法減壓古板法,本法合用于含有揮發(fā)性成份的珍貴藥品。例如，麝噴鼻保心丸、靈寶護心丹等。且樣品損耗量少，用過的樣品可以收受接收再使用。,1.測定事理,在室溫減壓前提下，供試品所含水份被新穎五氧化二磷P2O5古板劑領受，憑據(jù)減失落的重量，計較含水量%。,四第三法減壓古板法 本法合用于含有揮,10,2.操作方式,取供試品24g，夾雜平均，分取約 0.51g，置已在供試品一樣前提

7、下古板并稱重的稱量瓶中，嚴密稱定(m1)，求出供試品重量(ms),掀開瓶蓋，放入上述減壓古板器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下延續(xù)半小時，室溫放置24小時。在減壓古板器出口毗連新穎無水氯化鈣古板管，掀開活塞，待內(nèi)外壓一致，關閉活塞，掀開古板器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶敏捷嚴密稱定重量m2，計較供試品中的含水量%。,減壓古板器 取直徑 12cm 左右的培養(yǎng)血，到場新穎五氧化二磷古板劑適當，使鋪成 0.51cm的厚度，放入直徑 30cm 的減壓古板器中。,2.操作方式 ,11,五第四法氣相色譜法,本法簡捷，快速、活絡、準確，且不受樣其它組分的干擾，不受情況濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑

8、水份的測定。,1.測試事理,起首使用氣相色譜高分說性能，將樣品中的水份與其他組分完全分手，再以純化水作為對比品，采取外標法劃分丈量純化水和供試品中水的峰面積峰高，計較出樣品中的含水量。,五第四法氣相色譜法 本法簡捷，快速、,12,2.操作方式,1.色譜前提與系統(tǒng)合用性實驗,用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高份子多孔小球作為載體,柱溫為140150,熱導檢測器檢測。注入無水乙醇測定，應合適以下要求：,用水峰計較的理論板數(shù)應大年夜于1000；用乙醇峰計較的理論板數(shù)應大年夜于150。,水和乙醇兩峰的分手度應大年夜于2。,將無水乙醇進樣5次，水峰面積的相對尺度誤差不得大年夜于5.0%。,2.操作方式,13,2

9、.對比溶液的制備,取純化水(外標物)約0.2g,嚴密稱定,置25ml量瓶中,加無水乙醇稀釋溶劑至刻度,搖勻,即得.,3.供試品溶液的制備,取供試品適當(含水量約0.2g),剪碎或研細,嚴密稱定,置具塞錐形瓶中,嚴密到場無水乙醇提取溶劑50ml,混勻,超聲措置20分鐘,放置12小時,再超聲措置20分鐘,待澄清后傾取上清液,即得。,4.測定法,取無水乙醇、對比溶液及供試品溶液各15l 注入氣相色譜儀，計較，即得。,2.對比溶液的制備,14,三正視事項,無水乙醇含水量約0.3%，對比溶液與供試品溶液的配制需用同一批號的無水乙醇,個中的含水量應扣除圖4-2。含水量的計較采取外標法。但無水乙醇作為溶劑，

10、其含水量扣除方式以下：,對照溶液中實際加入水的峰面積,=標準溶液中總水峰面積K對照溶液中乙醇峰面積,供試品中水的峰面積,=供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積,K=無水乙醇中水峰面積/無水乙醇中乙醇峰面積,三正視事項 對照溶液中實際加入水的峰面積,15,圖4-2 水峰中應扣除的含水量（陰影部分）,A.無水乙醇色譜圖 B.標準溶液色譜圖 C.供試品溶液色譜圖,1.水峰 2.乙醇峰,其它注意事項見P91,圖4-2 水峰中應扣除的含水量（陰影部分）,16,（四）記錄與計算,1.記錄供試品稱定重量和純化水稱定重量。,2.分別記錄無水乙醇、對照溶液、供試品溶液中的水和乙醇的峰面積。,3.根據(jù)注

11、意事項下的規(guī)定，分別計算對照溶液中實際加入的水的峰面積和供試品中水的峰面積。,4.供試品中水分含量按下式計算,含水量（%）=100%,式中Cr為對照品（純化水）的濃度（g/ml）,Ax為供試品中水的峰面積,Ar為對照品（純化水）的峰面積,Vr為對照品的溶液體積（50.0ml）,W為供試品的重量(g),(五)結(jié)果判斷（P91),（四）記錄與計算,17,七利用實例,麝噴鼻保心丸含水量測定,嚴密稱定本品細粉2.505g,照上述操作方式中供試液制備項下，自“置具塞錐形瓶中起,依法制備供試品溶液。取無水乙醇,對比溶液及供試品溶液,各1l 注入氣相色譜儀，繪制相關的色譜圖。AxAr0.4889,Cr=0.

12、0082g/ml.求算供試品水份含量(%)并判定其是不是合適劃定(9.0%)。,將數(shù)值代入含水量計較公式計較,即得。,含水量(%)=100%=8.0%,七利用實例,18,第二節(jié) 崩解溶散時限搜檢法Disintegration Test,1、概述,1.崩解溶散的定義,系指某些固系統(tǒng)體例劑于劃定前提和時候內(nèi)崩解溶散成碎粒，并全數(shù)經(jīng)由過程篩網(wǎng)不溶性包衣材料或分裂的膠囊殼除外。，,2.崩解溶散時限,系指?中國藥典?所劃定的準許當制劑崩解或溶散的最長時候。,第二節(jié) 崩解溶散時限搜檢法Disintegrati,19,3.搜檢意義,某些藥品口服后需經(jīng)崩解消融，才能進一步被機體領受而到達醫(yī)治目標。是以，崩解溶

13、散時限在必定水平上可以間接反應藥品的生物使費用。,4.搜檢事理,將供試品放入崩解儀內(nèi)，人工摹擬胃腸道蠕動，搜檢供試品在劃定溶劑、劃定的時限內(nèi)可否崩解或溶散并全數(shù)經(jīng)由過程篩網(wǎng)。,?中國藥典?劃定做崩解溶散時限搜檢的劑型有丸劑蜜丸除外、片劑、滴丸劑、膠囊劑等。凡劃定搜檢溶出度、釋放度或融變時限栓劑、陰道片等的制劑，不再進展崩解時限搜檢。,3.搜檢意義 ,20,2、升降式崩解儀,重要由能升降的金屬支架、鑲有篩網(wǎng)的吊籃、檔板和燒杯等構(gòu)成。,2、升降式崩解儀,21,3、操作方式,吊籃法 大年夜多半被檢劑型都采取此法。將吊籃經(jīng)由過程上真?zhèn)€不銹鋼軸吊掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)理吊籃位置使其

14、下落時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為371的水，調(diào)理水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下25mm 處。除另有劃定外，取供試品6片粒，劃分置上述吊籃的玻璃管中，加擋板，啟動崩解儀進展搜檢。,【注】腸溶衣片和腸溶膠囊：先用鹽酸溶液91000，后用磷酸鹽緩沖液pH6.8,明膠滴丸：用水或人工胃液,薄膜衣片：用鹽酸溶液91000,劑型不合，對篩網(wǎng)孔徑要求亦不合,3、操作方式 吊籃法 大年夜多半被檢劑型都采取此法,22,第三節(jié) 重裝量差別搜檢(Uniformity of Weight),1、重裝量差別搜檢的定義,系指以藥品的標示重量或平均重量為基準，對重裝量的誤差水平進展考察，從而評價藥品質(zhì)量的均

15、一性。,第三節(jié) 重裝量差別搜檢(Uniformity of,23,2、搜檢的意義,藥品的重裝量在必定限度內(nèi)準許存在誤差，但假如超限，那么難以保證臨床用藥的準確劑量。劑量太小時，可能達不到預期的療效；劑量過大年夜時，那么可能引發(fā)嚴重的不良反響，乃至中毒事件。是以，該項搜檢對保證臨床用藥的安然性和有效性是十分需要的。,2、搜檢的意義 ,24,3、丸劑,包糖衣丸劑應在包衣前搜檢丸芯的重量差別，其他包衣丸應在包衣后搜檢重量差別并合適劃定。,裝量差別搜檢重要針對單劑量包裝的丸劑，以重量標示的多劑量包裝丸劑，應搜檢最低裝量并合適劃定。,一操作方式,1.重量差別搜檢,除另有劃定外，丸劑按丸數(shù)服用的照第一法搜

16、檢，按丸重服用的照第二法搜檢。大年夜蜜丸等大年夜多照第一法搜檢，小蜜丸、水蜜丸和濃縮丸等大年夜多照第二法搜檢。,3、丸劑 包糖衣丸劑應在包衣前搜檢丸芯的重量,25,第一法,第二法,以供試品10丸為1份，取10份，劃分置已稱定重量的稱量瓶中，稱定總重量，求出每份重量。需要時，再求出每份平均重量。,第一法 ,26,2.裝量差別搜檢,水丸、糊丸等大年夜多做裝量差別搜檢。取供試品10袋瓶，劃分將個中內(nèi)容物傾至稱量瓶已稱定重量中，稱定重量，求出內(nèi)容物的重量即裝量。,27,二正視事項P96,1.稱量前后，均應仔細查對藥丸數(shù)目。實驗歷程中，應使用鑷子夾持供試品，不得徒手操作。,2.稱量瓶應預先洗凈并古板。,二正視事項P96,28,三紀錄與計較,1.紀錄每次稱量數(shù)據(jù)。,2.標示總量=稱量丸數(shù)每丸標示重量。,3.每份供試品重量之和除以10，得每份供試品平均重量，保存三位有效數(shù)字。,4.重差第一法按表4-4 P97劃定，求出準許重量局限。,標示總量標示重量、平均重量標示總量標示重量、平均重量重量差別限度,5.重差第二法按表4-5P97劃定，求出準許重量局限。,標示重量平均重量標示重量平均重量重量差別限度,