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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) ×××× 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實施 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 聚乙烯、聚苯乙烯、 聚丙烯成型品 分析方法 of of 征求意見稿） ×× I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 品 包裝用 聚乙烯、 聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 》 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 主要 變化 如下： —— 將 高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬 測定結(jié)果 的 單位 由 修訂為 mg/ —— 修 訂 了蒸發(fā)殘渣中的干燥時間。 本標(biāo)準(zhǔn) 所代替 標(biāo)準(zhǔn) 的歷次版本發(fā)布情況為： —— ×× 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 聚乙烯、 聚苯乙 烯、 聚丙烯成型品分析方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食品容器、包 裝材料及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項安全 指標(biāo) 的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食 品容器、包裝材料 及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項安全 指標(biāo)的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 采 樣方法 按 采樣方法章節(jié) 操作。 4 試樣的處理 試樣面積的測定 按 試樣的 準(zhǔn) 備章節(jié) 操作。 試樣的清洗 按 試樣的清洗 章 節(jié) 操作。 浸泡方法 按 浸泡液的制備 章 節(jié) 操作。 其中浸泡條件 參照相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 5 高錳酸鉀消耗量 原理 試樣浸泡液在酸性條件下，用 高錳酸鉀消耗量 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ， 根據(jù)樣品消耗的滴定液的體積計算試樣中高錳酸鉀消耗 量。 試劑 和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均使用為分析純或以上規(guī)格 ，水為 6682 規(guī)定的三級水。 硫酸 （ （ 1＋ 2） ：取濃硫酸 100 心加入 200中，混勻 。 ×××× 2 高錳酸鉀 （ 溶液（ ）：稱取 錳酸鉀，加水溶解，稀釋至 1000 高錳酸鉀 （ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［ c（ 1/5 ］ ： 按 601 的規(guī)定操作 ，或使用 商品化的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［ c（ 1/5 0.1 ］。 吸取 錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［ c（ 1/5 0.1 ］，置于 100量瓶中，加 水稀釋至刻度 。 草酸 （ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［ c（ 1/2 ］ ： 按 601的規(guī)定操作，或使用商品化的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［ c（ 1/2 0.1 ］， 吸取 c（ 1/2 0.1 ］，置于 100量瓶中，加水稀釋至刻度 。 分析步驟 錐形瓶的處理：取 100 ，放入 250 形瓶中，加入 5 酸（ 1＋ 2） （ 、高錳酸鉀溶液 （ 5 沸 5 去，用水沖洗備用。 滴定：準(zhǔn)確吸取 100 浸泡液（有殘渣則需過濾）于上述處理過的 250 形瓶中，加 5 酸（ 1＋ 2） （ 及 10.0 錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ ） （ ，再加玻璃珠 2 粒，準(zhǔn)確煮沸 5 ，趁熱加入 10.0 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ ） （ ，再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ ） （ 滴定至微紅色，記取 最后的 高錳酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 滴 定量。 另取 100 ，按上法同樣做試劑空白試驗。 析結(jié)果的表述 試樣中高錳酸鉀消耗量按式（ 1）計算 ： ?????? 321 1 0 …………………………………………（ 1） 式中： X—— 試樣中高錳酸鉀消耗量，單位為毫克每平方分米（ mg/ — 試樣浸泡液滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積，單位為毫升（ — 試劑空白滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積，單位為毫升（ c —— 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ ）； — 與 c(1/5]相當(dāng)?shù)母咤i酸鉀的質(zhì)量，單位為毫克（ V—— 試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ 測定用浸泡液體積，單位為毫升（ S—— 與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 計算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字。 密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 20％ 。 6 蒸發(fā)殘渣 理 試樣用各種浸泡液浸泡，將浸泡液蒸發(fā)并干燥后，得到試樣向浸泡液遷移的不揮發(fā)物質(zhì) 的總量。 儀器和設(shè)備 ×× 3 平：感 量為 0.1 熱恒溫干燥箱。 析步驟 取各浸泡液 200 次置于預(yù)先在 100±5℃ 干燥箱 （ 中 干燥 2h 的 50 璃蒸發(fā)皿或恒重過的 濃縮 瓶 （為回收正己烷用）中，在水浴上蒸干， 擦去皿底的水滴，置 100±5℃ 干燥箱 （ 中 干燥 2h 后取出 ，在干燥器中冷卻 0.5 h 后稱量。 同時進(jìn)行空白試驗。 析結(jié)果的表述 試樣中 蒸發(fā)殘渣 按式（ 2）計算。 ???? 121 100)(……………………………………………………（ 2） 式中： X—— 試樣浸泡液（不同浸泡液）蒸發(fā)殘渣，單位為毫克 每平方分米（ mg/； 試樣 測定用 浸泡液蒸發(fā)殘渣質(zhì)量，單位為毫克（ 空白浸泡液的質(zhì)量，單位為毫克（ V—— 試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ 測定用浸泡液體積，單位為毫升（ S—— 與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 計算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字。 密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 20％。 7 重金屬 理 浸泡液中重金屬與硫化鈉 或硫代乙酰胺 作用，在酸性溶液 中 生成金屬硫化物 ，與標(biāo)準(zhǔn)比較不得更深，即表示重金屬含量符合標(biāo)準(zhǔn)。 劑 和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均使用為分析純或以上規(guī)格，水為 6682 規(guī)定的三級水 。 化鈉 （ 溶液：稱取 5 g 硫化鈉，溶于 10 和 30 油 （ 的混合液中，或?qū)? 30 和 90 油混合后分成二等份，一份加 5 g 氫氧化鈉溶解后通入硫化氫氣體（硫化鐵加稀鹽酸）使溶液飽和后，將另一份水和甘油混合液倒入，混合均勻后裝入瓶中，密閉保存。 合液： 1 氫氧化鈉溶液 15水 5.0 甘油 20 代乙酰胺 （ 溶液：取硫代乙酰胺 4g，加水溶解并定溶至 100冰箱中保存。臨用前取 入混合液 （ 5.0 水浴上加熱 20 秒， 冷卻，立即使用。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 g 硝酸鉛，溶于 10 酸（ 10%）中，移入 1000 量瓶內(nèi)，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于 100 μg 鉛。 或使用商品化的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取 10.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于 10 μg 鉛。 ×××× 4 析步驟 分別 吸取 酸（ 4%）浸泡液 和 2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 （ 于 50 色管中，在標(biāo)準(zhǔn)管中加入 乙酸（ 4%）溶液 。于樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管各 加水至刻度，混勻 。再各加硫化鈉溶液 （ 2 滴 或硫代乙酰胺溶液 （ 2 勻后，放置 5 白色為背景，從上方或側(cè)面觀察，試樣呈色不能比標(biāo)準(zhǔn)溶液更深。 析結(jié)果的表述 如試樣 呈色 小 于 標(biāo)準(zhǔn)管， 則 試樣中的 重金屬（以 ） 的含量以 X 計， 按式（ 3） 計算 。 100010021 ?? ???? ………………………………………………………（ 3） 式中： X—— 試樣中重金屬（以 ）的含量，單位為毫克每平方分米（ mg/ — 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 的體積，單位為毫升（ c —— 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，單位為微克每毫升（ μg / V—— 試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ 測定用浸泡液體積，單位為毫升（ S—— 與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 8 脫色試驗 洗凈待測試樣一個，用沾有冷餐油或無色油脂 的脫脂棉 ，在接觸食品部位的 約 4小面積內(nèi) 用力往返擦拭 100 次， 脫脂棉 上不得染有顏色 。 取洗凈待測試樣一個，用沾有 65%乙醇的 脫脂棉 ，在接觸食品部位的約 4小面積內(nèi)用力往返擦拭 100 次， 脫脂棉 上不得染有顏色。 種 浸泡液不得染有顏色。